一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112390653A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202011278982.2(22)申请日2020.11.16(71)申请人中国工程物理研究院材料研究所地址621700四川省绵阳市江油市华丰新村9号(72)发明人岳映雷徐婷婷(74)专利代理机构成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙)51239代理人黄芷(51)Int.Cl.C04B35/626(2006.01)C04B35/58(2006.01)C04B35/581(2006.01)B28B1/14(2006.01)B28B11/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，包括如下步骤：(1)将粉体原料、溶剂、添加剂混合，得到固相含量为30～70wt％的浆料；(2)采用冷冻浇注成型和真空冷冻干燥工艺，并利用模具形成的温度梯度将料浆转变为具有内部通孔结构的原料坯体；(3)将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)将高温合成的原料坯体经球磨和除碳工艺处理后，获得高纯度的陶瓷粉体。本发明可用于基于高温气‑固合成反应的氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的宏量制备，具有良好的应用前景和推广价值。CN112390653ACN112390653A权利要求书1/1页1.一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将粉体原料、溶剂、添加剂混合，得到固相含量为30～70wt％的浆料；(2)采用冷冻浇注成型和真空冷冻干燥工艺，并利用模具形成的温度梯度将料浆转变为具有内部通孔结构的原料坯体；(3)将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)将高温合成的原料坯体经球磨和除碳工艺处理后，获得高纯度的陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，粉体原料根据所要制备的陶瓷粉体种类和合成方法确定；溶剂为叔丁醇、水中的一种或两种；添加剂包括粘结剂和分散剂。3.根据权利要求2所述的一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、羧甲基纤维素中的任意一种或几种。4.根据权利要求2或3所述的一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述的分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵中的任意一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，冷冻浇注成型是指在温度低于溶剂凝固点以下20～120℃的环境中将液态料浆凝固成固态原料块体；真空冷冻干燥是指在溶剂凝固点温度以下10～80℃的真空环境中使原料坯体中的溶剂升华排除；具有内部通孔结构的原料坯体包括占位棒形成的宏观孔和溶剂定向凝固形成的微观孔。6.根据权利要求1所述的一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，高温合成温度范围为1400～1800℃，保温时间为2～8h；反应气氛为氮气和/或氨气，气体流量为200～5000mL/min。7.根据权利要求1所述的一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，球磨工艺转速为200～1000rpm、球磨时间为2～24h；除碳工艺温度为500～700℃、保温时间为4～12h。2CN112390653A说明书1/4页一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法技术领域[0001]本发明涉及粉体制备技术领域，具体涉及一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法。背景技术[0002]氮化物、氮氧化物等陶瓷材料(例如AlN、Si3N4、AlON、MgAlON、SiAlON等)一般具有强度高、硬度高、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优良性能，部分材料还具有绝缘性好、介电常数低、透波性能高等独特性质，因此在军用和民用领域都有非常广阔的应用前景。然而，目前在国内这类陶瓷的高纯度粉体的宏量制备技术尚未突破，使得这些陶瓷材料的应用范围受到了极大制约。[0003]氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的合成方法中，碳热还原氮化法是研究最多和最有工业化发展潜力的方法，该方法涉及到高温气-固反应(温度高达1400～1800℃)。目前已经有多家高校和科研机构实现了实验室量级的氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的制备，但还未见这些粉体的商业化产品上市，其主要原因有二：一是粉体合成量放大以后容易出现物相不纯的现象，其原因是表面的粉体对气体向内扩散有屏蔽阻挡效应，导致内部粉体的气-固反应不完全；二是缺少适