一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107460547A(43)申请公布日2017.12.12(21)申请号201710816539.8(22)申请日2017.09.12(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号(72)发明人张丽齐海涛程红娟金雷史月增赖占平(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人胡京生(51)Int.Cl.C30B29/40(2006.01)C30B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法(57)摘要本发明涉及一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法，该复合保温屏是由5~10个单层复合保温屏通过钨螺栓固定连接而成，单层复合保温屏包含钨屏和其上沉积的AlN纤维层。单层复合保温屏生成方法为在氮化铝晶体生长炉中，钨屏放置在冷端，温度范围为1750~1950℃，AlN源放置在热端，温度范围为2000~2300℃，氮气压力设置为500mbar，加热时间2-10小时，热端的AlN源沉积到冷端的钨屏上，钨屏上形成AlN纤维层；有益效果是保温效果良好，PVT法氮化铝籽晶生长钨炉的功率稳定，热场有效区域的温度高达2400℃，满足AlN籽晶生长方式对温度范围界定性的要求。该复合保温屏在100h的热冲击实验中几乎无形变，满足AlN籽晶生长方式对热场稳定性的需求，平均使用寿命在1000h以上。CN107460547ACN107460547A权利要求书1/1页1.一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏，包括钨屏（1）、钨螺栓（3）和钨丝卡扣（4），其特征在于：复合保温屏由5~10个单层复合保温屏通过数个钨螺栓（3）固定连接组成，且各单层复合保温屏之间用钨丝卡扣（4）间隔固定，间距为5-10mm，所述的单层复合保温屏由钨屏（1）和其上沉积的AlN纤维层（2）构成。2.如权利要求1所述的一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏，其特征在于：所述的单层复合保温屏生成方法为，1）、在氮化铝晶体生长炉中，将钨屏（1）放置在冷端，温度范围为1750~1950℃，AlN源放置在热端，温度范围为2000~2300℃，氮气压力为500mbar；2）、进行加热，冷端加热温度范围为1750~1950℃，热端加热温度范围为2000~2300℃，时间2-10小时，热端的AlN源气化沉积到冷端的钨屏上，钨屏（1）上形成AlN纤维层（2），AlN纤维层（2）的厚度为0.2-2mm；3）、炉内自然冷却后取出，得到单层复合保温屏。2CN107460547A说明书1/2页一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法技术领域[0001]本发明涉及一种PVT法氮化铝晶体生长炉用保温屏，特别涉及一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法。背景技术[0002]目前PVT法是制备氮化铝（AlN）晶体的最主流方式之一。PVT法AlN晶体有自籽晶、SiC籽晶和AlN籽晶三种生长方式。SiC籽晶生长方式是在石墨和碳化钽系统中进行，该种方式易引入大量的非故意掺杂杂质C等，严重影响晶体质量。因此，大尺寸高质量AlN晶体的获得需建立在钨炉内的AlN籽晶生长模式。针对AlN籽晶生长AlN晶体的温度高达2200-2350℃，生长速率较慢、生长周期长等特点，对晶体生长炉内保温屏的设计和选择提出了严苛的要求。[0003]目前常用钨炉的保温材料主要采用多层钨保温屏、多层钼保温屏以及多层钨钼保温屏相结合的方式。上述保温材料的保温效果较差，能耗增加。此外，在长生长周期下热冲击发生变形，导致热场分布不均匀，影响晶体质量。发明内容[0004]为了克服背景技术中提到的钨钼保温材料保温效果差、容易变形、高能耗等问题，本发明提出了一种PVT法氮化铝晶体生长炉复合保温屏及生成方法，具体技术方案是，一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏，包括钨屏、钨螺栓和钨丝卡扣，其特征在于：复合保温屏由5~10个单层复合保温屏通过数个钨螺栓固定连接组成，且各单层复合保温屏之间用钨丝卡扣间隔固定，间距为5-10mm，所述的单层复合保温屏由钨屏和其上沉积的AlN纤维层构成。[0005]单层复合保温屏生成方法为，1）、在氮化铝晶体生长炉中，将钨屏放置在冷端，温度范围为1750~1950℃，AlN源放置在热端，温度范围为2000~2300℃，氮气压力为500mbar；2）、进行加热，冷端加热温度范围为1750~1950℃，热端加热温度范围为2000~2300℃，时间2-10小时，热端的AlN源气化沉积到冷端的钨屏上，钨屏上形成AlN纤维层，AlN纤维层的厚度为0.2-2mm；3）、炉内自然冷却后取出，得到单层复合保温屏