一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111663185A(43)申请公布日2020.09.15(21)申请号202010573693.9(22)申请日2020.06.22(71)申请人哈尔滨化兴软控科技有限公司地址150000黑龙江省哈尔滨市南岗区哈西大街香缇雅诺博睿之星孵化器(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209代理人李晓敏(51)Int.Cl.C30B29/40(2006.01)C30B35/00(2006.01)C01B21/072(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置及方法(57)摘要本发明涉及一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置及方法，属于晶体生长领域。通过使用简单的装置来制备晶体生长用的原料，达到纯化的目的。包括压力组合、炉壳、坩埚顶盖、陶瓷盖、陶瓷坩埚、电机、支撑杆、托盘、外坩埚、垫圈和钨加热器，炉壳的下部设置有电机，电机的输出端与位于炉壳内部的支撑杆连接，支撑杆的上端与托盘固定连接，托盘的上部设置有外坩埚，外坩埚的内部设置有陶瓷坩埚，陶瓷坩埚的上部设置有陶瓷盖，坩埚顶盖设置在外坩埚的上侧，垫圈位于外坩埚和坩埚顶盖之间，垫圈设置在陶瓷盖外侧，压力组合设置在坩埚顶盖上侧，压力组合与炉壳建立连接，炉壳内部设置有钨加热器，钨加热器位于外坩埚的外侧。CN111663185ACN111663185A权利要求书1/1页1.一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：包括压盖机构(1)、炉壳(2)、坩埚顶盖(3)、陶瓷盖(4)、陶瓷坩埚(5)、电机(7)、支撑杆(8)、托盘(9)、外坩埚(10)、垫圈(11)和钨加热器(12)，炉壳(2)的下部设置有电机(7)，电机(7)的输出端与位于炉壳(2)内部的支撑杆(8)连接，支撑杆(8)的上端与托盘(9)固定连接，托盘(9)的上部设置有外坩埚(10)，外坩埚(10)的内部设置有陶瓷坩埚(5)，陶瓷坩埚(5)的上部设置有陶瓷盖(4)，坩埚顶盖(3)设置在外坩埚(10)的上侧，垫圈(11)位于外坩埚(10)和坩埚顶盖(3)之间，垫圈(11)设置在陶瓷盖(4)外侧，压盖机构(1)设置在坩埚顶盖(3)上侧，压盖机构(1)与炉壳(2)建立连接，炉壳(2)内部设置有钨加热器(12)，钨加热器(12)位于外坩埚(10)的外侧。2.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：压盖机构(1)包括驱动电机(1-1)、蜗轮(1-2)、蜗杆(1-3)、丝杆(1-4)、连接座(1-5)和压力头(1-6)，驱动电机(1-1)的输出端与蜗轮(1-2)连接，蜗轮(1-2)与蜗杆(1-3)啮合，蜗杆(1-3)与丝杆(1-4)啮合，丝杆(1-4)与连接座(1-5)螺纹连接，连接座(1-5)与压力头(1-6)固定连接，压力头(1-6)位于坩埚顶盖(3)上侧，压力头(1-6)与炉壳(2)滑动连接。3.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：坩埚顶盖(3)、支撑杆(8)、托盘(9)、外坩埚(10)和垫圈(11)的材质为钨。4.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：陶瓷盖(4)和陶瓷坩埚(5)的材质为氮化铝。5.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：还包括混合物(6)，混合物(6)由氮化铝陶瓷球、氧化铝粉和碳粉组成，混合物(6)放置在陶瓷坩埚(5)内，碳粉和氧化铝粉的摩尔比例>3：1。6.一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：取碳粉和氧化铝粉适量装入陶瓷坩埚(5)，盖上陶瓷盖(4)，向陶瓷坩埚(5)内通入氮气，并保证陶瓷坩埚(5)内压力达到2－20Mpa以上；步骤二：钨加热器(12)打开，使碳粉和氧化铝粉升温至1500－1600℃，保持温度10－60小时，此时垫圈(11)在高温下膨胀，顶在陶瓷盖(4)和陶瓷坩埚(5)之间，实现自密封，并在高温的作用下，在过量的碳和氮的作用下，Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)＝2AlN(s)+3CO(g)的反应向正右进行；步骤三：降温到600－700℃，垫圈(11)收缩，使过量的碳从恢复半封闭的陶瓷坩埚(5)扩散，再次抽真空带走；步骤四：反应完全后，取出陶瓷坩埚(5)，放入马弗炉中，保持空气气氛，将温度升至600－700℃，保持10－20小时进行脱碳处理，空气可充分和过量的碳粉反应，带走过量的碳；步骤五：降温冷却，之后取出制备原料，研磨成粉，再次水洗，烘干。7.根据权利要求6所述的一种用于制备