改性石墨烯纳米卷及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115986151A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202211525791.0(22)申请日2022.12.01(71)申请人北京石墨烯技术研究院有限公司地址100094北京市海淀区丰智东路3号院1号楼一层108号(72)发明人杜真真王晶王珺于帆李炯利王旭东(74)专利代理机构北京华进京联知识产权代理有限公司11606专利代理师崔彤彤(51)Int.Cl.H01M4/92(2006.01)H01M8/10(2016.01)权利要求书1页说明书11页附图2页(54)发明名称改性石墨烯纳米卷及其制备方法和应用(57)摘要本申请涉及催化剂技术领域，特别是涉及一种改性石墨烯纳米卷及其制备方法和应用。改性石墨烯纳米卷的制备方法包括以下步骤：将包含还原性有机溶剂、贵金属源和石墨类碳材料的混合液依次进行液氮冷却和微波处理，得到负载有贵金属纳米颗粒的石墨烯纳米卷；其中，石墨类碳材料选自氧化石墨及掺杂氧化石墨中的一种或多种。上述制备方法能够有效避免石墨烯载体形成团聚结构，提升催化剂催化活性。CN115986151ACN115986151A权利要求书1/1页1.一种改性石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将包含还原性有机溶剂、贵金属源和石墨类碳材料的混合液依次进行液氮冷却和微波处理，得到负载有贵金属纳米颗粒的石墨烯纳米卷；其中，所述石墨类碳材料选自氧化石墨及掺杂氧化石墨中的一种或多种。2.如权利要求1所述的改性石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，所述制备方法具有以下特征中的至少一个：1)所述贵金属源选自氯铂酸、氯化铂及氯化钯中的一种或多种；2)所述还原性有机溶剂选自乙二醇、乙醇、甲醇及甲酸中的一种或多种。3.如权利要求1所述的改性石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，所述混合液中，相对于1mL的所述还原性有机溶剂，所述贵金属源的质量为0.1mg～2mg。4.如权利要求3所述的改性石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，所述贵金属源与所述石墨类碳材料的质量比为(0.2～2)：1。5.如权利要求1所述的改性石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，所述还原性有机溶剂与所述液氮的体积比为1：(1～5)。6.如权利要求1～5任一项所述的改性石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，所述微波处理的功率为1kW～5kW，时间为5s～300s。7.如权利要求1～5任一项所述的改性石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，在所述微波处理后，还包括对所述石墨烯纳米卷进行洗涤和/或干燥的步骤；所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥的条件包括：温度为‑10℃～‑120℃，时间为0.5h～2h。8.一种如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的改性石墨烯纳米卷。9.如权利要求8所述的改性石墨烯纳米卷，其特征在于，所述贵金属纳米颗粒在所述石墨烯纳米卷上的负载量为10wt％～70wt％。10.如权利要求8或9所述的改性石墨烯纳米卷作为催化剂在电催化氧化还原反应中的应用。11.一种质子交换膜燃料电池，其特征在于，包括阴极催化剂层，所述阴极催化剂层包括权利要求8或9所述的改性石墨烯纳米卷。2CN115986151A说明书1/11页改性石墨烯纳米卷及其制备方法和应用技术领域[0001]本申请涉及催化剂技术领域，特别是涉及一种改性石墨烯纳米卷及其制备方法和应用。背景技术[0002]质子交换膜燃料电池可以在不产生污染物的情况下将化学能转化为电能，是一种非常有前途的新能源技术。质子交换膜燃料电池主要通过阴极发生氧还原反应进行放电。该氧还原反应属于慢的动力学过程，需要合适的催化剂进行催化。贵金属催化剂具有好的低温性能，被认为是最有效的阴极催化剂，但是贵金属催化剂需要负载于合适的载体才能实现其催化性能。其中，石墨烯被认为是合适的载体，目前的研究多是以石墨烯或功能化石墨烯片直接作为载体负载贵金属催化剂，该催化剂的制备过程通常包括对石墨烯或功能化石墨烯片进行热处理和干燥，然而，在热处理或样品干燥过程中，石墨烯倾向于通过强烈的π‑π表面相互作用重新堆叠，形成团聚结构，这种团聚结构不利于催化剂活性面的打开，会阻碍反应活性物质的运输，从而会大大降低催化剂的催化作用。发明内容[0003]基于此，有必要提供能够有效避免石墨烯载体形成团聚结构，提升催化剂催化活性的改性石墨烯纳米卷及其制备方法和应用。[0004]第一方面，本申请提供一种改性石墨烯纳米卷的制备方法，其包括以下步骤：[0005]将包含还原性有机溶剂、贵金属源和石墨类碳材料的混合液依次进行液氮冷却和微波处理，得到负载有贵金属纳米颗粒的石墨烯纳米卷；其中，所述石墨类碳材料选自氧化石墨及掺杂氧化石墨中的一种或多种。[0006]在其中一个实施例中，所述贵金属源选自氯铂酸、氯化铂及