一种改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113509915A(43)申请公布日2021.10.19(21)申请号202110917795.2C02F101/20(2006.01)(22)申请日2021.08.11C02F101/30(2006.01)(71)申请人沈阳药科大学地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路103号(72)发明人赵龙山王洋姜旭(74)专利代理机构沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙)21255代理人靳玲(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F1/50(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图10页(54)发明名称一种改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种改性氧化石墨烯复合材料、制备方法及应用。本发明采用四氧化三铁和壳聚糖对氧化石墨烯进行改性，制得磁性壳聚糖氧化石墨烯；然后将磁性壳聚糖氧化石墨烯与三亚乙基四胺，制得三亚乙基四胺官能化磁性壳聚糖氧化石墨烯复合物，最后将三亚乙基四胺官能化磁性壳聚糖氧化石墨烯与二硫化碳反应，制得最终的改性氧化石墨烯复合材料。该复合材料活性吸附位点数量多且种类丰富，对污水中金属离子和染料具有高效的吸附能力；对大肠杆菌和金黄葡萄球菌均有良好的抑制效果。本发明提供的改性氧化石墨烯复合材料的制备方法简单，条件温和，对水中的重金属和染料均具有高吸附容量和快速、高效的吸附性能，吸附后易于回收，可以循环使用。CN113509915ACN113509915A权利要求书1/1页1.一种改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，通过以下方法制备：(1)将Fe2+，Fe3+与蒸馏水混合，在碱性条件下反应，得四氧化三铁纳米粒子；(2)将上述四氧化三铁纳米粒子与壳聚糖溶解于乙酸溶液(2％，v/v)中，加入氧化石墨烯，加入戊二醛，调节pH后反应，得磁性壳聚糖氧化石墨烯纳米复合材料；(3)以二甲基亚砜和异丙醇为介质，加入步骤(2)的磁性壳聚糖氧化石墨烯纳米复合材料并滴加环氧氯丙烷，随后加入氢氧化钠溶液，室温下反应，盐酸调节pH，加入胺化物，然后在室温下搅拌反应，得三亚乙基四胺官能化的磁性壳聚糖氧化石墨烯纳米复合材料；(4)以氢氧化钠和异丙醇为介质，加入步骤(3)的三亚乙基四胺官能化的磁性壳聚糖氧化石墨烯纳米复合材料，随后加入二硫化碳，室温下搅拌得二硫代氨基甲酸酯功能化磁性壳聚糖氧化石墨烯纳米复合材料。2.如权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，步骤(1)所述Fe2+、Fe3+和蒸馏水的配比为1：1.5～3：30～40(g/g/mL)；所述Fe2+和Fe3+分别以FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O固体形式加入。3.如权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，步骤(1)中碱为氨水，所述氨水与蒸馏水体积比为1：5～9。4.如权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，步骤(2)中戊二醛的加入量为乙酸溶液的2.5～10％，加入戊二醛后调节pH为8～11，反应温度为70～100℃。5.如权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，步骤(2)中氧化石墨烯、四氧化三铁纳米粒子、壳聚糖和乙酸溶液的配比为：1：1.5～2.5：3～5：150～250(g/g/g/mL)。6.如权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，步骤(3)中二甲基亚砜和异丙醇的体积比为：1：0.5～2；步骤(3)中所述胺化物为三亚乙基四胺；磁性壳聚糖氧化石墨烯、三亚乙基四胺、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液的体积比为：1：0.5～1.5：0.5～1.5：50～150(g/mL/mL/mL)。7.如权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，步骤(4)中所述三亚乙基四胺官能化的磁性壳聚糖氧化石墨烯纳米复合材料与氢氧化钠、异丙醇、二硫化碳的配比为1:40～100:40～100:5～20(g/mL/mL/mL)。8.如权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，步骤(4)中的氢氧化钠溶液浓度为0.05～0.2mol·L‑1。9.权利要求1‑8任何一项所述的改性氧化石墨烯纳米复合材料在重金属离子吸附、染料吸附或抗菌中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述重金属离子为Pb2+、Cu2+离子中的一种或多种；所述染料为亚甲蓝、结晶紫中的一种或两种；所述细菌为大肠杆菌、金黄葡萄球菌中的一种或两种。2CN113509915A说明书1/7页一种改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及纳米材料及环境科学技术领域，涉及一种改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用，尤其