一种氮掺杂碳纳米角的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107973288A(43)申请公布日2018.05.01(21)申请号201711373983.3(22)申请日2017.12.19(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人梁风张达姚耀春马文会杨斌戴永年(51)Int.Cl.C01B32/18(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种氮掺杂碳纳米角的制备方法(57)摘要本发明公开一种制备氮掺杂碳纳米角的方法，属于直流电弧法制备碳纳米材料领域。本发明所述方法为采用直流电弧法制备氮掺杂碳纳米角，用石墨棒作为电弧阴阳两极，且阴极和阳极竖直放置，电弧炉抽真空后，充入缓冲气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即为氮掺杂碳纳米角。本发明通过透射电子显微镜（TEM）与X射线光电子能谱（XPS）表明内壁沉积物为氮掺杂碳纳米角，且碳纳米角纯度高，单个颗粒直径为2～5nm并聚集成直径为80～100nm的球状聚集体。该方法采用直流电弧法制备氮掺杂的碳纳米角，具有安全可靠、成本低廉、操作过程简单，所制备的氮掺杂碳纳米角品质高等优点。CN107973288ACN107973288A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳纳米角制备的方法，其特征在于：采用直流电弧法制备氮掺杂碳纳米角，用石墨棒作为电弧阴阳两极，且阴极和阳极竖直放置，电弧炉抽真空后，充入缓冲气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即为氮掺杂碳纳米角。2.根据权利要求1所述氮掺杂碳纳米角制备的方法，其特征在于：所述石墨棒纯度≥99.99%，且阴极石墨棒靠近阳极一端为锥形，棒的直径为10～30mm，两极之间间距为1～3mm。3.根据权利要求1所述氮掺杂碳纳米角制备的方法，其特征在于：所述电弧放电电流为100～250A，电弧放电时间为5～30min。4.根据权利要求1所述氮掺杂碳纳米角制备的方法，其特征在于：缓冲气体为氮气、空气中的一种或两种气体的混合，气体的压力为40～80KPa。5.根据权利要求1所述氮掺杂碳纳米角制备的方法，其特征在于：电弧炉抽真空后真空度≤3Pa。2CN107973288A说明书1/4页一种氮掺杂碳纳米角的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮掺杂碳纳米角的制备方法，属于直流电弧法制备碳纳米材料领域。背景技术[0002]单壁碳纳米角（简称碳纳米角，SWNHs）是最近几年来继碳纳米管之后的又一种新兴的碳纳米材料。单根碳纳米角直径为2~5nm，一端为封闭的锥形结构，另一端开口，长度为10~20nm。碳纳米角通常以直径为80~100nm的球形聚集体存在，聚集体的形貌有大理花状（dahlia-likeaggregates），蓓蕾状（bud-likeaggregates）和种子状（seed-likeaggregates）三种类型（AzamiT,etal.JPhysChemC,2008,112:1330.）。其形态类似于截短后的单壁碳纳米管，但其一端具有独特的锥形结构。SWNHs由于管间具有巨大的范德华力，自聚集在一起，形成一级聚集。1999年Iijima（IijimaS,etal.ChemicalPhysicsLetters,1999,309:165.）研究组首次在氩气环境下，用二氧化碳激光灼烧石墨棒形成碳纳米角以来，因其独特的结构已成为研究热点。与碳纳米管相比，碳纳米角具有独特的优势。由于碳纳米管在合成中使用金属离子作为催化剂，在清除残留的金属离子时不可避免地会造成碳纳米管的损失；而碳纳米角是用激光灼烧、电弧放电等方法合成的，其制备过程中不需要催化剂，因此，碳纳米角的生物毒性小。同时，合成后不需要采用强酸纯化，可避免强酸对碳纳米角结构破坏和损耗。[0003]碳纳米材料虽具有众多优异的光、电、力学等性能，但它并非十全十美。碳纳米材料结构比较完整，活性位点较少，因此，大大限制了碳纳米材料的水溶性，生物相容性和反应活性。而对碳纳材料进行外来物质的掺杂可显著改善其结构和导电性等，已成为碳纳米材料领域内研究热点之一。在众多的掺杂剂当中，氮是最受研究者们追捧的一种元素。氮在元素周期表中位于第五族，与碳原子相邻，原子半径也与碳原子的半径接近，因此，氮原子的掺杂可使碳材料的晶格畸变较小，相对其它原子更容易掺入碳材料。因此，对碳纳米材料进行氮掺杂改性是很多科学家热衷的课题。例如，研究表明，氮掺杂可以提高碳纳米角的比电容，拥有大量不同结构的氮掺杂的碳材料被制备并用于超级电容器，诸如氮掺杂多孔碳，一维氮掺杂碳纳米管，二维氮掺杂石墨烯，三维氮掺杂层状纳米结构。根据氮原子所处环境不同，可以将引入到碳纳米材料上的氮原子分为化学氮和结构氮两类。化学氮主要以表面官能团的形式出现在碳材料的表面