一种二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109052364A(43)申请公布日2018.12.21(21)申请号201810700430.2(22)申请日2018.06.29(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人陶新永陈媚盛欧微金成滨罗剑敏张文魁(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)H01M4/587(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法及应用(57)摘要一种二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法及应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)将明胶与壳聚糖以及发泡剂以一定比例在50～80℃水中搅拌0.1～2h成凝胶，将形成的凝胶在过量的凝固液中析出形成海绵体；所述发泡剂碳酸钾、碱式碳酸镁或三聚氰胺；(2)将步骤(1)形成的凝胶在过量的凝固液中析出形成海绵体；然后将海绵体置于330℃～400℃马弗炉，保温煅烧处理0.5～4h进行发泡与预碳化，得到预碳化材料；(3)将步骤(2)所得的预碳化材料以一定比例与硫脲研磨均匀，将得到的混合物在保护气氛下煅烧处理得到二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料。本发明提供了所述的二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片作为锂离子电池金属锂负极保护材料的应用，显著提供了库伦效率。CN109052364ACN109052364A权利要求书1/1页1.一种二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将明胶与壳聚糖以及发泡剂以一定比例在50～80℃水中搅拌0.1～2h成凝胶，将形成的凝胶在过量的凝固液中析出形成海绵体；所述发泡剂碳酸钾、碱式碳酸镁或三聚氰胺；(2)将步骤(1)形成的凝胶在过量的凝固液中析出形成海绵体；然后将海绵体置于330℃～400℃马弗炉，保温煅烧处理0.5～4h进行发泡与预碳化，得到预碳化材料；(3)将步骤(2)所得的预碳化材料以一定比例与硫脲研磨均匀，将得到的混合物在保护气氛下以2～10℃/min的速率升温至400-800℃，保温煅烧处理0.5～4h得到二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)按照如下操作：取壳聚糖和明胶加入质量分数为1％～5％的发泡剂水溶液中，于50～80℃搅拌0.5～2h成凝胶待用；其中以明胶和壳聚糖的总质量为100％计，明胶的质量分数是25％～75％，壳聚糖和明胶总质量与发泡剂水溶液的体积之比为2～4：30ml。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述凝固液是乙醇、甲醇或丙酮。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，马弗炉的升温速率是3～5℃/min，煅烧温度为350℃。5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，预碳化材料与硫脲的质量比为1：10％～30％。6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，预碳化材料与硫脲的质量比为1:15％～25％。7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧时保护气氛为氩气、氮气中的一种或两种任意比例的组合。8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧温度为500～800℃，最优选为800℃；煅烧时间优选为1～4小时，最优选为2小时。9.根据权利要求1所述的制备方法制得的二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片。10.如权利要求9所述的二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片作为锂离子电池金属锂负极保护材料的应用。2CN109052364A说明书1/3页一种二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法及应用(一)技术领域[0001]本发明属于锂电池领域，涉及一种二维多孔氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法及其作为金属锂负极保护材料的应用。(二)背景技术[0002]锂金属负极近年来由于其特别高的理论容量(3860mAhg-1)和最低的电化学势(3.040V比标准氢电极)以及它在所有已知的金属锂负极材料中最低的重量密度(0.53gcm-3)而被认为是探索先进能源存储最有希望的候选人之一。然而，在电池循环过程中，锂枝晶的形成会造成几个致命的缺陷，比如不良的副反应会导致库仑效率急剧下降，当锂枝晶穿透隔膜有可能导致电池短路。因此，有效抑制锂枝晶是一个迫切需要解决的问题。根据最近的文献，有四种常用的解决方法：(1)液体电解质改性以稳定SEI；(2)人工电极/电解液膜；(3)固态电解质；(4)构建纳米结构阳极。毫无疑问，锂枝晶最初始的成核行为非常关键。在成核阶段，抑制锂树突的生长将成为一个安全、高效的