一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112609197A(43)申请公布日2021.04.06(21)申请号202011562343.9(22)申请日2020.12.25(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号(72)发明人杜建平刘璐郭天宇赵瑞花李晋平(74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通合伙)14100代理人朱源武建云(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，包括：（1）、将质量比为1:（0.5~10）的葡萄糖和钼酸铵溶于去离子水中，形成3~67g/L的钼酸铵溶液后，加入2~5倍葡萄糖用量的硼化合物，置于25~100℃下搅拌蒸干，随后转入烘箱中继续干燥得到前驱体；（2）、将前驱体经置于管式炉中，以5℃/min速率升温，在800~900℃的惰性气氛下恒温处理2小时；（3）、高温处理后的样品经过洗涤和干燥处理，得到二维碳基钼的不同碳化物复合材料。本发明制备获得的二维碳基钼的不同碳化物复合材料，制备过程简单，操作方便，工艺参数易于控制，得到新型MoC和Mo2C的不同碳化物复合材料，可应用于制氢催化领域。CN112609197ACN112609197A权利要求书1/1页1.一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、将质量比为1:（0.5~10）的葡萄糖和钼酸铵溶于去离子水中，形成3~67g/L的钼酸铵溶液后，加入2~5倍葡萄糖用量的硼化合物，置于25~100℃下搅拌蒸干，随后转入烘箱中继续干燥得到前驱体；（2）、将前驱体经置于管式炉中，以5℃/min速率升温，在800~900℃的惰性气氛下恒温处理2小时；（3）、高温处理后的样品经过洗涤和干燥处理，得到二维碳基钼的不同碳化物复合材料。2.根据权利要求1所述的一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述硼化合物为硼酸或者硼酸钠。3.根据权利要求1或2所述的一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，葡萄糖和钼酸铵的质量比为1:2。4.根据权利要求3所述的一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，钼酸铵溶液的浓度为66.7g/L。5.根据权利要求4所述的一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，硼化合物的用量为葡萄糖的5倍。6.根据权利要求5所述的一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，在900℃的惰性气氛下恒温处理2小时。7.权利要求1‑6任一所述的二维片层碳基碳化钼复合材料在电化学析氢反应中的应用。2CN112609197A说明书1/3页一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及催化材料技术领域，具体为一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法。背景技术[0002]金属碳化物是一类具有高硬度、高熔点、良好热稳定性和抗腐蚀性的新型功能材料，已在许多领域得到应用。20世纪90年代，Ledoux等报道金属碳化物具有类贵金属的特性，认为在金属碳化物中，碳原子间充在金属晶格中，引起电子密度的变化，使晶格参数变大，晶格间距增大，从而导致d带收缩，费米能态d电子密度增加，因而与贵金属有相似的表面性质和吸收特性。近年来，碳化物尤其是碳化钼作为一类新型催化材料引起广泛关注。就催化活性而言，碳化钼在许多方面与Pt族贵金属相似，特别是其析氢活性上与Pt、Pd等贵金属相当，有望成为贵金属的替代物。[0003]随着研究的深入，新的制备碳化钼的方法也在不断提出和验证。目前，碳化钼的制备方法主要有以下几种：1、程序升温反应法，将氧化钼前躯体在轻质烃或者轻质烃/H2混合气中程序升温碳化。该方法简单易空及产物较纯，但该方法易导致催化剂表面积碳化，且所得碳化钼比表面积较小；2、碳热还原法，由钼氧化物和适量的碳载体在保护气氛或者还原气氛中反应，该方法得到的产物具有较大的比表面积，但是该反应温度通常较高；3、溶剂热还原法，该方法是采用还原能力强的物质（KBH4）将氧化钼还原为碳化钼，该方法简单易控，温度较低，但是产物不纯；4、金属前驱体裂解法，是利用金属有机化合物和利用钼酸铵与六次甲基四胺的混合物高温裂解制得，但是前驱体制备复杂，且制得颗粒较大。此外，还有CVD、水热法、超声法、微波法等报道，但是这些方法同样存在产量小，反应不充分、产物颗粒大、产物不纯的问题。以上的方法受限与本身特点而在实际应用特别是催化剂的量产方面存在较大的不足。发明内容[0004]本发明旨在提