一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112695486A(43)申请公布日2021.04.23(21)申请号202011527046.0(22)申请日2020.12.22(71)申请人宁晋晶兴电子材料有限公司地址055550河北省邢台市宁晋县高新技术开发区(72)发明人刘军波杜武侃谷元超(74)专利代理机构北京市万慧达律师事务所11111代理人张一帆(51)Int.Cl.D06C7/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉(57)摘要本发明公开一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉，所述制备方法包括以下步骤：将石墨芯棒卷入碳毡中得碳毡卷；将碳毡卷置入炉压小于30Pa的烧结炉中，进行分段控温烧结；首先升温至600‑800℃，保温100‑140min，并同时向烧结炉内通入氩气；再升温至1850‑1900℃，保温200‑280min；最后将烧结炉降温至100℃以下，取出、展开并冷却，即得高纯石墨毡。所述晶硅炉采用该高纯石墨毡作为隔热保温层。本发明提供的方法烧制出的石墨毡品质稳定，杂质含量低，在单晶热场内(1600℃)使用无挥发物溢出、石墨粉尘最小化、无流油现象，相较于市场上其他石墨毡更洁净且具有更好的保温性能。CN112695486ACN112695486A权利要求书1/1页1.一种高纯石墨毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将石墨芯棒卷入碳毡中，得碳毡卷；S2、将所述碳毡卷置入烧结炉中，合炉并抽真空，直至炉压小于30Pa；S3、分段控温烧结第一阶段：将所述烧结炉升温至600‑800℃，保温100‑140min，并同时向所述烧结炉内通入氩气，以通过气流引导排杂；第二阶段：将所述烧结炉升温至1850‑1900℃，保温200‑280min，进行高温烧结；第三阶段：将所述烧结炉降温至100℃以下，开炉取出所述碳毡卷，展开并冷却，即得高纯石墨毡。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述石墨芯棒的长度大于所述碳毡的宽度。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中所述烧结炉包括烧结炉本体，所述烧结炉本体的底部开设有真空泵，所述烧结炉本体的炉盖上设有氩气管，所述氩气管用于向所述烧结炉本体内注入氩气，以携带所述碳毡卷中的挥发性杂质，所述真空泵用于对所述烧结炉本体抽真空，并将混有所述挥发性杂质的氩气排出。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氩气管的端部连通有分气环，所述分气环的排气方向垂直于所述真空泵的抽气方向设置。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第一阶段的升温速率为100‑135℃/h；所述第二阶段的升温速率为260‑325℃/h。6.根据权利要求1‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第一阶段的炉温为800℃，升温速率为133℃/h，保温时长为2h，所述第二阶段的炉温为1900℃，升温速率为275℃/h，保温时长为4h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第一阶段氩气的流量为45‑55ml/min，优选地，所述第一阶段氩气的流量为50ml/min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第三阶段的冷却时间为55‑65min，优选地，所述第三阶段的冷却时间为60min。9.一种晶硅炉，其特征在于，包括石墨筒、设于所述石墨筒内部的热场、以及包覆于所述石墨筒外部的隔热保温层，所述隔热保温层为高纯石墨毡，所述高纯石墨毡由如权利要求1‑8中任一项所述的制备方法制备而成。2CN112695486A说明书1/5页一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉技术领域[0001]本发明涉及硅晶体生长炉用保温部件技术领域，尤其涉及一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉。背景技术[0002]市场数据表明单晶热场使用石墨软毡裹制具有更好的保温性性能、更低的加热功率和使用成本。但是单晶硅在拉制过程中对炉内洁净度要求较高，只有使用品质、性能优异的石墨软毡才能确保在不影响单晶成品率的情况下提高热场保温性能、降低生产成本的目标，否则将得不偿失。[0003]由于碳毡的主要成分为碳，其在高温烧结时与少量空气接触就会导致内燃，目前市场上碳毡的煅烧工艺在烧制时，由于对炉体真空度控制不佳，很容易使碳毡发生内燃，导致产品的合格率降低；而且在实际煅烧时煅烧的温度、时间等煅烧条件不合理，导致在烧制时碳毡的石墨化程度高，所制成的石墨毡保温性较低，除此之外，用于煅烧碳毡的炉体结构不合理，煅烧过程全程密封，所产生的挥发性杂质单靠真空泵抽取难以从密闭的炉体中全部排出，所制成的石墨毡中会残留未被排出的挥发性杂质，当石墨毡包裹在单晶炉外时，未被排出的挥发性杂质在高温条件下会再次挥发而进入单晶炉内，污染单晶炉