一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103253670A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103253670103253670A(43)申请公布日2013.08.21(21)申请号201310184937.4(22)申请日2013.05.17(71)申请人航天材料及工艺研究所地址100076北京市丰台区南大红门路1号申请人中国运载火箭技术研究院(72)发明人赵彦伟周延春李军平刘宏瑞(74)专利代理机构中国航天科技专利中心11009代理人安丽(51)Int.Cl.C01B31/30(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图2页附图2页(54)发明名称一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法(57)摘要本发明涉及一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，属于结构陶瓷技术领域。将钽源五氧化二钽溶于水或无水乙醇中，超声分散，得到钽源溶液；将碳源溶于溶剂中，然后倒入到钽源溶液中；然后加热、搅拌，得到混合均匀的反应物；将反应物装入石墨坩埚中，将石墨坩埚在处理炉内进行加热，然后随炉冷却至室温，再经研磨得到TaC粉体，得到的粉体的粒径为50～200nm。本发明采用五氧化二钽粉体和蔗糖(或酚醛树脂、环氧树脂、沥青等)溶液进行湿混，混合均匀，解决了两种固相粉体混合不均，纯度不高易团聚的问题；制备过程中采用高纯氩气或真空，能在较低温度下发生还原反应制备超细TaC粉体。CN103253670ACN1032567ACN103253670A权利要求书1/1页1.一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，其特征在于该方法的步骤为：1）将钽源五氧化二钽溶于水或无水乙醇中，超声分散，得到钽源溶液；2）将碳源溶于溶剂中，然后倒入到步骤1）中的钽源溶液中；然后加热、搅拌，得到混合均匀的反应物；3）将步骤2）得到的反应物装入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入流动氩气保护或真空热处理炉内进行加热，然后随炉冷却至室温，再经研磨得到TaC粉体，得到的粉体的粒径为50～200nm。2.根据权利要求1所述的一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，其特征在于：碳源为蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂或沥青，钽源为五氧化二钽，碳源中碳的摩尔量与钽源的摩尔量之比为7～14:1。3.根据权利要求1或2所述的一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，其特征在于：步骤1）中五氧化二钽溶液的浓度为1～5mol/L，超声分散时间为0.5～2h；五氧化二钽的纯度≥99.9wt.%，粒径为50～120nm。4.根据权利要求1或2所述的一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，其特征在于：步骤2）中碳源溶液的浓度为3～15mol/L，碳源为蔗糖，溶剂为水。5.根据权利要求1或2所述的一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，其特征在于：步骤2）中碳源溶液的浓度为3～15mol/L，碳源为酚醛树脂、环氧树脂或沥青时，溶剂为乙醇、正己烷或环己烷。6.根据权利要求1或2所述的一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，其特征在于：步骤2）中碳源为分析纯；加热温度为100～250℃，加热时间为0.5～2h；搅拌方式为磁力搅拌。7.根据权利要求1或2所述的一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，其特征在于：步骤3）中热处理炉的加热程序为以10°C/min的升温速率加热至1200～1600°C保温0.5～2h。2CN103253670A说明书1/6页一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳热还原法低温制备TaC粉体的方法，属于结构陶瓷技术领域。背景技术[0002]碳化钽（TaC）是一种过渡金属碳化物，具有优异的物理和化学性能，如高硬度、高熔点(3980°C)、良好的导电和抗热震性、较好的耐化学腐蚀性能、高的抗氧化性等，是在2900～3200°C温度范围内唯一能保持一定机械性能的材料，并且高温下力学性能极好，大大超过多晶石墨。由于TaC的优异特性，使之在工业和军事上有广泛应用。在切削工具中，TaC作为一种坚硬的涂层来增加基体金属的抗化学腐蚀性和耐磨性。TaC也可用作钨基硬质合金的晶粒细化剂，来明显提高合金的性能。此外，由于TaC优良的光学、电学性能，它还可以作光学涂层、电接触材料等。8TaC·ZrC和4TaC·HfC的熔点很高，高达4215°C，可用作喷气发动机和导弹上的结构材料和高熔点金属熔炼坩埚的内衬。军事火箭上用TaC作火箭发动机喷管C/C复合材料上的涂层材料，以此来降低C/C喉衬的烧蚀率。[0003]自从约里在1976年第一次制备含碳6.20%的TaC以来，TaC的应用就日益广泛。但由于TaC的高共价性，低扩散系数，粉体表面的氧杂质以及高温下晶粒快速长大，单相TaC在2400°C下热压也很难致密化，这在一定程度上限制了其应用范围。提高Ta