一种高定向热解石墨的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112813496A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号202110030377.1(22)申请日2021.01.11(71)申请人上海第二工业大学地址201209上海市浦东新区金海路2360号(72)发明人肖艳红(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人陈娟(51)Int.Cl.C30B28/14(2006.01)C30B29/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高定向热解石墨的制备方法(57)摘要本发明属于新型碳材料制备领域，具体涉及一种高定向热解石墨的制备方法。该方法通过以下方法实现：将石墨基体首先浸泡于预处理液中，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，得热解石墨板；将热解石墨板降温至700‑750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可。本发明通过将石墨基材进行预处理，并使用化学气相沉积法制备出热解石墨，在后续热处理的过程中，热解石墨较容易形成更高取向度的高定向热解石墨，且热处理时间相对较短，用较低的成本获得更高质量的高定向热解石墨；石墨基材预先进行磁场化，提高了热解石墨的取向度。CN112813496ACN112813496A权利要求书1/1页1.一种高定向热解石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将石墨基体首先浸泡于预处理液中，浸泡30‑40min后，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，在石墨基体表面沉积0.2‑5mm的热解石墨板；（2）将热解石墨板降温至700‑750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；（3）将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预处理液为甲基三氯硅烷、三乙醇胺、乙醇按照体积比0.5：1：20组成。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述化学沉积法的条件为：温度1500‑2500℃，压力0.5‑20托；所述甲烷和氮气的气体流量比为1:2。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述磁场的磁场强度为8000‑12000A/m、磁场频率为120‑150Hz。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述惰性气体为氩气。6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热处理为在温度2500‑3500℃、压力10‑50MPa条件下处理60‑100min。2CN112813496A说明书1/3页一种高定向热解石墨的制备方法技术领域[0001]本发明属于新型碳材料制备领域，具体涉及一种高定向热解石墨的制备方法。背景技术[0002]高定向热解石墨，是一种经高温处理，性能接近单晶石墨的一种新型石墨，简称HOPG。HOPG对X射线具有非常高的反射率，它能消除白光、荧光及X射线管中的杂光所造成的的高背景强度，使湮没在背景强度中的衍射线清晰的显露出来，从而提高仪器的灵敏度和精度。[0003]现在市场上的热解石墨内部结构的结晶取向度不高，性能参数上不如单晶石墨，随着设备器件的不断发展，对热解石墨的性能需求越来越高，热解石墨的制备正向着类似于单晶石墨的高定向热解石墨发展。目前高定向热解石墨的发展还处于探索发展阶段，发展趋势是在结构上越来越接近单晶石墨。发明内容[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高定向热解石墨的制备方法，此方法可以制备＜0.5°镶嵌度的高定向热解石墨。[0005]本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：本发明提供了一种高定向热解石墨的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨基体首先浸泡于预处理液中，浸泡30‑40min后，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，在石墨基体表面沉积0.2‑5mm的热解石墨板；（2）将热解石墨板降温至700‑750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；（3）将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可。[0006]进一步的，步骤（1）中，所述预处理液为甲基三氯硅烷、三乙醇胺、乙醇按照体积比0.5：1：20组成。[0007]进一步的，步骤（1）中，所述化学沉积法的条件为：温度1500‑2500℃，压力0.5‑20托；所述甲烷和氮气的气体流量比为1:2。[0008]进一步的，步骤（3）中，所述磁场的磁场强度为8000‑12000A/m、磁场频率为120‑150Hz。[0009]进一步的，步骤（3）中，所述惰性气体为氩气。[0010]进一步的，步骤（3）中，所述热处