一种热解石墨制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107399736A(43)申请公布日2017.11.28(21)申请号201710614916.X(22)申请日2017.07.26(71)申请人江西景光电子有限公司地址333405江西省景德镇市浮梁县兰田(72)发明人曹关平(51)Int.Cl.C01B32/21(2017.01)C01B32/205(2017.01)C01B32/215(2017.01)C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种热解石墨制备方法(57)摘要本发明公开了一种热解石墨制备方法，具体步骤如下：制备纳米氟化石墨；制备出无硫石墨；将聚合物溶液均匀喷洒在高速翻滚状态的作为芯材料的无硫石墨上，保证无硫石墨颗粒的表面均匀地包覆了一层聚合物溶液；干燥，在聚合物表面修饰剂溶液中浸渍处理干燥过的包覆石墨，将浸渍处理后的石墨过滤、烘干、过筛，在保护气氛下对包覆石墨进行固化和碳化得到改性石墨；将改性石墨置于中频感应加热真空炉进行热解，改性石墨经热解后沉淀制得热解碳层。本发明具有高可逆比容量和稳定的循环性能，制备得到的石墨不含硫，工艺简单安全，实用性强，大大减少因反应器报废而产生的原料以及经济浪费，降低成本，改善操作环境，易于工业化生产。CN107399736ACN107399736A权利要求书1/1页1.一种热解石墨制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为400-600℃的条件下，在氟体积浓度为50-100%的氟、氮混合气环境下反应20-40h，得到氟碳比为1-1.4的纳米氟化石墨；（2）将浓度为70-74Wt%的高氯酸、20-25wt%的双氧水和重铬酸钾以及纳米氟化石墨混合后，在反应温度30-70℃条件下，反应40-60min，制备出无硫石墨；（3）将作为壳层材料的聚合物溶解在有机溶剂中，得到浓度为15-25%的聚合物溶液，将聚合物溶液均匀喷洒在高速翻滚状态的作为芯材料的无硫石墨上，保证无硫石墨颗粒的表面均匀地包覆了一层聚合物溶液；（4）将得到的包覆石墨进行干燥处理，使包覆石墨表面的溶剂蒸发，过筛，在聚合物表面修饰剂溶液中浸渍处理干燥过的包覆石墨，将浸渍处理后的石墨过滤、烘干、过筛，在保护气氛下对包覆石墨进行固化和碳化得到改性石墨；（5）将改性石墨置于中频感应加热真空炉内，将炉内的空气排除，使真空度达到150-250Pa，然后送电升温，当炉内温度升到1800℃后，输入氮气和碳氢化合物的气体混合物，进行热解，在热解的过程中，采用真空泵将产生的废气输出，并进行净化处理，改性石墨经热解后沉淀制得热解碳层。2.根据权利要求1所述的热解石墨制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中壳层聚合物材料为环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯睛、聚乙烯醇、聚苯乙烯、煤沥青、石油沥青、煤焦油中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的热解石墨制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中聚合物表面修饰剂溶液中的聚合物可以是煤沥青、煤焦油、石油沥青、石油焦、苯、茶、苯茶共聚物、石油蜡，石油树脂中的一种或几种。2CN107399736A说明书1/4页一种热解石墨制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨技术领域，具体是一种热解石墨制备方法。背景技术[0002]热解石墨是新型炭素材料，是高纯碳氢气体在一定的炉压下，在1800℃-2000℃的石墨基体上经化学气相沉积出的较高结晶取向的热解碳，它具有高密度、高纯度和热、电、磁、力学性能各向异性。但是，现有技术生产热解石墨，能源浪费严重，且容易造成环境污染。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种能耗低的热解石墨制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热解石墨制备方法，具体步骤如下：（1）将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为400-600℃的条件下，在氟体积浓度为50-100%的氟、氮混合气环境下反应20-40h，得到氟碳比为1-1.4的纳米氟化石墨；（2）将浓度为70-74Wt%的高氯酸、20-25wt%的双氧水和重铬酸钾以及纳米氟化石墨混合后，在反应温度30-70℃条件下，反应40-60min，制备出无硫石墨；（3）将作为壳层材料的聚合物溶解在有机溶剂中，得到浓度为15-25%的聚合物溶液，将聚合物溶液均匀喷洒在高速翻滚状态的作为芯材料的无硫石墨上，保证无硫石墨颗粒的表面均匀地包覆了一层聚合物溶液；（4）将得到的包覆石墨进行干燥处理，使包覆石墨表面的溶剂蒸发，过筛，在聚合物表面修饰剂溶液中浸渍处理干燥过的包覆石墨，将浸渍处理后的石墨过滤、烘干、过筛，在保护气氛下对包覆石墨进行固化和碳化得到改性石墨；（5）将改性石墨置于中频感应加热真空炉内，将炉内的空气排除