一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107010618A(43)申请公布日2017.08.04(21)申请号201710291753.6(22)申请日2017.04.28(71)申请人哈尔滨工业大学地址150006黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人孙贤贤李宜彬赫晓东徐帆林在山(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人梁超(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜(57)摘要本发明提供一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜，解决了石墨烯的高度定向排布问题，实现面内超高热导率。方法：配制氧化石墨烯分散液；氧化石墨烯的高定向处理；冷冻干燥得氧化石墨烯泡沫；水合肼还原得石墨烯泡沫；加压得石墨烯膜；后期热处理；本发明能够制备厚度可以控制、石墨烯高度定向分布的样品。其面内热导率可以达到2400W/(m.K)，可广泛地应用于散热领域中。CN107010618ACN107010618A权利要求书1/1页1.一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)配制氧化石墨烯分散液；2)氧化石墨烯的高定向处理；3)冷冻干燥：得到氧化石墨烯泡沫；4)水合肼还原：将步骤3)得到的氧化石墨烯泡沫用水合肼还原得石墨烯泡沫；5)冷压成型：将步骤4)得到的石墨烯泡沫进行外部加压，即得到高定向石墨烯散热薄膜；6)热处理：将步骤5)制备的石墨烯散热膜在2000℃热处理。2.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤具体为：1)配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯粉末通过超声处理分散在去离子水中，使其形成均匀的氧化石墨烯分散液；2)氧化石墨烯高定向处理：将氧化石墨烯分散液放入圆柱体或长方体中空模具中，用液氮对模具外侧壁进行冷却；3)冷冻干燥：将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物冷冻干燥，得到氧化石墨烯泡沫；4)水合肼还原：水合肼还原步骤3)得到的氧化石墨烯泡沫还原，得到石墨烯泡沫；5)冷压成型：将步骤4)得到的石墨烯泡沫在常温下加压，即得到高定向石墨烯散热薄膜。6)热处理：将步骤5)冷压得到的石墨烯散热薄膜进行高温烧结，从而得到高定向石墨烯散热薄膜。3.根据权利要求1-2任一所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的氧化石墨烯粉末为大片单层氧化石墨烯，二维方向上尺寸为20～30μm；超声处理的条件是10KHz～100KHz下处理30min～60min,氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL～5mg/mL。4.根据权利要求1-3任一所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的冷冻干燥条件是-20℃下干燥24h～48h。5.根据权利要求1-4任一所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述水合肼为80％质量分数的水合肼，采用的是蒸汽还原的方法，还原条件是118℃加热回流1h。6.根据权利要求1-5任一所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述的冷压条件是常温下加压300MPa～500MPa，保压10min～20min。7.根据权利要求1-7任一所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤6)中所述的高温烧结，烧结温度为2000℃，保温时间为2h。8.一种按照权利要求1-7任一所述方法制备的高定向石墨烯散热薄膜。2CN107010618A说明书1/5页一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜技术领域[0001]本发明涉及高导热材料领域，具体涉及一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜。背景技术[0002]近年来电子产品功率越来越大，但是体积越来越小。集成电路的小型化和高度集成，使电子元器件的组装密度持续增加，在提供了强大的使用功能的同时，也导致了其工作功耗和发热量的急剧增大。高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。Mithal的研究结果表明(Mithaletal.Designofexperimentalbasedevaluationofthermalperformanceofaflichipelectronicassembly[C].ASMEEEPProceedings.NewYork：ASME，1996，18：109–115.)，电子元件的温度在正常工作温度水平上降低1℃，其故障率可减4％；若增加10～20℃，则故障率提高100％。因此,为了能够使器件发挥最佳性能并确保高可靠性,对热设计工作应予以高度重视因此，为了能够使器件发挥最佳性能并确保高可靠性，必须确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出。传统的