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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105838970A(43)申请公布日2016.08.10(21)申请号201610235157.1(22)申请日2016.04.15(71)申请人河北钢铁股份有限公司承德分公司地址067000河北省承德市双滦区滦河镇(72)发明人李九江陈东辉朱立杰李东明贾立根白瑞国(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋侯潇潇(51)Int.Cl.C22C35/00(2006.01)C22C27/02(2006.01)C22C29/16(2006.01)C22C30/00(2006.01)C22C1/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种高氮氮化钒的制备方法(57)摘要本发明提供了一种高氮氮化钒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)将氧化钒、碳质还原剂和水进行混合压球制成球团;(2)将制得的球团放入竖式中频炉中,通入流量为80~200m3/h氮气,球团在竖式中频炉中自上而下运动,在竖式中频炉的加热段进行反应,冷却段进行冷却,制得氮化钒。本发明通过采用竖式中频炉,利用竖炉能够提供稳定的反应气氛及反应过程,以氧化钒中钒价态为基础,从而精确控制产品中的含碳量,能够最大限度减少产品中碳所占比例,保证产品中含氮量的提升空间;再通过控制生球质量、各阶段反应温度以及氮气流量等工艺条件,生产出高氮氮化钒。CN105838970ACN105838970A权利要求书1/1页1.一种氮化钒的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)将氧化钒、碳质还原剂和水进行混合压球制成球团;(2)将制得的球团放入竖式中频炉中,通入流量为80~200m3/h氮气,球团在竖式中频炉中自上而下运动,在竖式中频炉的加热段进行反应,冷却段进行冷却,制得氮化钒。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化钒为三氧化二钒、五氧化二钒或多价态氧化钒中任意一种或至少两种的组合,进一步优选为多价态氧化钒;优选地,所述多价态氧化钒中钒的价态为+3~+5价。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中碳质还原剂为石墨、碳粉或焦炭粉中任意一种或至少两种的组合,进一步优选为石墨。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氧化钒和碳质还原剂的重量比为1:(0.24~0.33);优选地,步骤(1)中氧化钒为三氧化二钒时,氧化钒和碳质还原剂的重量比为1:0.24;优选地,步骤(1)中氧化钒为五氧化二钒时,氧化钒和碳质还原剂的重量比为1:0.33。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水的用量为氧化钒和碳质还原剂总质量的8~12wt%,进一步优选为水的用量为氧化钒和碳质还原剂总质量的10~11wt%。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中将制得的球团经干燥和筛分后放入竖式中频炉中。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述加热段的中心温度为1400~1500℃,进一步优选为中心温度为1450~1500℃;步骤(2)中球团在加热段中的反应时间为16~30h,进一步优选为24~28h。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中冷却段分上部和下部,上部温度为800~1000℃,进一步优选为900~950℃;下部温度<200℃,进一步优选为<150℃。9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中通入氮气是从冷却段底部通入;优选地,步骤(2)中氮气的流量为110~150m3/h。10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)将多价态氧化钒、石墨和水进行混合压球制成球团,其中多价态氧化钒和石墨的重量比为1:(0.24~0.33),水的用量为氧化钒和碳质还原剂总质量的10~11wt%;(2)将制得的球团经干燥和筛分后放入竖式中频炉中,从冷却段底部通入通入流量为110~150m3/h氮气,球团在竖式中频炉中自上而下运动,在竖式中频炉的加热段于1450~1500℃进行反应24~28h,冷却段进行冷却,冷却段上部温度为900~950℃;下部温度<150℃,制得氮化钒。2CN105838970A说明书1/8页一种高氮氮化钒的制备方法技术领域[0001]本发明属于钢用合金生产领域,涉及一种氮化钒的制备方法,尤其涉及一种高氮氮化钒的制备方法。背景技术[0002]在低合金高强钢中加入钒后能够提高钢的强度,提高材料的再结晶温度和高温性能。而在钢中增氮可以提高钢的持久强度,改善钢的韧性和塑性,同时还提高抗热强度和抗短时蠕变能力,在钒钢中每增加10ppm的氮,钢的