一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112919473A(43)申请公布日2021.06.08(21)申请号202110438088.5(22)申请日2021.04.22(71)申请人山西烁科晶体有限公司地址030006山西省太原市综改示范区太原唐槐园区唐槐路5号(72)发明人马康夫魏汝省赵丽霞李斌张继光张辰宇李刚方芃博陈琪许正靳霄曦(74)专利代理机构太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙)14109代理人崔雪花冷锦超(51)Int.Cl.C01B32/984(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法(57)摘要本发明公开了一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，涉及碳化硅合成技术领域；具体是将原料粉体装在有排气孔的坩埚内，将坩埚置于炉中，将炉腔抽真空后升温；之后向炉腔中注入高‑6纯H2至750‑850mbar，然后抽真空至4.5×10‑5.5×10‑6mbar；重复多次后将炉腔升温并将高纯Ar与H2以流量比9‑10.5:1注入炉腔，进行合成反应和转化合成反应，结束后在Ar与H2的保护下降温至室温；本发明可有效降低粉料合成过程中的氮浓度，提升粉料纯度；有效避免混合原料在粉料合成过程中逸出坩埚，提升粉料的反应效率。CN112919473ACN112919473A权利要求书1/1页1.一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，包括以下步骤：a）将原料粉体装在坩埚内，并将坩埚置于炉中，将炉腔抽真空至4.5×10‑6‑5.5×10‑6mbar，之后对炉腔进行加热至炉腔温度达到950‑1050℃；所述的坩埚上设置有用于排气的孔道；‑6b）向炉腔中注入高纯H2至750‑850mbar，保持8‑15min，然后抽真空至4.5×10‑5.5×10‑6mbar；c）将步骤b重复多次，并最终使炉腔内的真空度保持在4.5×10‑6‑5.5×10‑6mbar；d）将炉腔升温至1050‑1100℃，将高纯Ar与H2以流量比9‑10.5:1注入炉腔，保持压力在750‑850mbar，紧接着升温至1150℃‑1300℃，进行合成反应；e）合成时间持续4‑6h；然后升温至1900℃‑2100℃进行转化合成反应，转化合成时间持续9‑10h；之后在Ar与H2的保护下降温至室温。2.根据权利要求1所述的一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，步骤b的重复次数≥4。3.根据权利要求1所述的一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述坩埚包括大坩埚和布置在大坩埚内的多个小坩埚，大坩埚的坩埚盖和坩埚壁上均设置有贯穿的孔，多个小坩埚彼此相间隔，小坩埚的外周设有透气空间，所述原料粉体设置在小坩埚内。4.根据权利要求3所述的一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述小坩埚的侧壁与大坩埚的内壁间隔设置，小坩埚的底部与大坩埚底部间隔设置。5.根据权利要求3所述的一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述坩埚盖和小坩埚之间设置有多孔石墨片。6.根据权利要求3所述的一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述大坩埚和小坩埚均为等静压石墨坩埚。7.根据权利要求3所述的一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述小坩埚为敞口设置。8.根据权利要求7所述的一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述小坩埚一侧的埚壁高出另一侧埚壁，多个小坩埚通过高出的一侧埚壁上下堆叠后放入大坩埚。2CN112919473A说明书1/3页一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法技术领域[0001]本发明涉及电子工业和半导体材料技术领域，具体涉及碳化硅合成技术领域，尤其涉及一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法。背景技术[0002]高纯半绝缘碳化硅单晶衬底是电子元器件的关键材料，要生长高电阻率电学性质优良的高纯半绝缘单晶衬底，必须控制衬底中施主杂质氮含量在较低的水平。从根本上来说，必须降低生长单晶用高纯碳化硅粉料中的氮含量。目前普遍采用自蔓延法以高纯石墨粉及高纯硅粉为原料进行高纯碳化硅粉料的合成，然而，由于高纯石墨粉及高纯硅粉粒度均较小，在微米级别，因此，粉体表面会吸附氮，此外，粉体堆积也较为密集且混合原料置于密闭性较好的石墨坩埚中进行粉料合成，使得原料中混入的氮在合成过程中较难逸出石墨坩埚，从而不可避免的掺入到合成的碳化硅粉料晶格中，导致碳化硅粉料中氮含量高，达不到高纯半绝缘碳化硅单晶生长使用要求。发明内容[0003]本发明克服了现有技术的不足，提出一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，以降低粉料合成过程中的氮浓度，提升粉料纯度。[0004]为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。[0005]一种低氮高纯碳化硅粉料合成的方法，包括以下步骤：a）将原料粉体装在坩埚内，并将坩埚置于