一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114057196A(43)申请公布日2022.02.18(21)申请号202010766811.8(22)申请日2020.08.03(71)申请人比亚迪股份有限公司地址518118广东省深圳市坪山新区比亚迪路3009号(72)发明人朱一鸣周芳享周维(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人熊永强(51)Int.Cl.C01B32/984(2017.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法，包括：在石墨坩埚的底部铺设第一阻隔材料，将高纯硅粉和高纯碳粉混合成的粉末原料装填在第一阻隔材料上，还在石墨坩埚的侧壁与粉末原料之间装填第二阻隔材料，并在粉末原料内装填气流疏导材料；其中，第二阻隔材料与气流疏导材料的装填高度均高于粉末原料的装填高度；将完成装料的石墨坩埚置于加热炉中，抽至真空后，在充入惰性气体下将炉内温度从室温升至碳化硅粉料的合成温度，保温后降至室温，收集碳化硅块体，对其研磨、退火后，得到高纯α相碳化硅粉料。该制备方法操作简单，所得产物的纯度高、产量大，所用坩埚不会被烧结。CN114057196ACN114057196A权利要求书1/2页1.一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，包括：(1)在石墨坩埚的底部铺设一层第一阻隔材料，将高纯硅粉和高纯碳粉混合成的粉末原料沿平行于所述石墨坩埚的侧壁方向装填在所述第一阻隔材料上，且在所述石墨坩埚的侧壁与所述粉末原料之间还装填第二阻隔材料，并在所述粉末原料内还装填气流疏导材料，完成装料；其中，所述第二阻隔材料与所述气流疏导材料的装填高度均高于所述粉末原料的装填高度，所述第二阻隔材料与所述第一阻隔材料独立地选自高纯碳粉，或高纯碳粉与碳化硅粉的混合；所述气流疏导材料为高纯硅粉、高纯二氧化硅粉末，或者高纯二氧化硅粉末与高纯碳粉的混合物；(2)将完成装料的石墨坩埚置于加热炉中，对加热炉抽真空后，在向加热炉充入惰性气体的情况下，将炉内温度从室温升至碳化硅粉料的合成温度，保温，之后降至室温，收集得到碳化硅块体；(3)对所述碳化硅块体进行研磨，对研磨所得粉料进行退火处理，得到高纯α相碳化硅粉料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二阻隔材料与所述气流疏导材料的装填高度均比所述粉末原料的装填高度高5-10mm。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一阻隔材料的铺设高度不低于5mm。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二阻隔材料的装填宽度大于或等于10mm。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气流疏导材料的装填宽度为10-20mm。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述粉末原料、所述第一阻隔材料、所述第二阻隔材料和所述气流疏导材料中，每种不同材质粉末的纯度均大于等于99.999％。7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，在完成装料的石墨坩埚的总物料中，所述粉末原料的体积占比为60％-90％。8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述气流疏导材料为高纯二氧化硅粉末与高纯碳粉的混合物时，硅元素与碳元素的化学计量比大于1:3。9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述气流疏导材料为高纯硅粉；所述第一阻隔材料和第二阻隔材料均为高纯碳粉。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述将炉内温度从室温升至碳化硅粉料的合成温度包括：先从室温升温至第一温度，，再以不超过15℃/min的升温速率升至所述合成温度，其中，所述第一温度为1400-1650℃。11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在温度从所述第一温度升至所述合成温度的过程中，所述炉内气压不小于10kPa。12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温过程包括依次进行的第一工序和第二工序，其中：所述第一工序：对加热炉抽至炉内压力在5kPa以下，保持1-5h；所述第二工序：向加热炉充入惰性气体至炉内压力在10kPa以上，保持2-5h。13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述研磨包括：将所述碳化2CN114057196A权利要求书2/2页硅块体装入塑料容器中后，置于可三维运动的设备上，带动所述塑料容器进行周期运动，持续预定时长，以实现所述碳化硅块体的自研磨。14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述塑料容器不含金属元素。15.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述周期运动的频率大于10次/min，所述预定时长为5-20分钟。16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理是在含氧气氛中进