一种高纯碳化硅粉料制备的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105417541A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201510972096.2(22)申请日2015.12.22(71)申请人中国电子科技集团公司第二研究所地址030024山西省太原市和平南路115号(72)发明人马康夫李斌王英民魏汝省毛开礼徐伟王利忠戴鑫侯晓蕊付芬周立平何超田牧(74)专利代理机构山西科贝律师事务所14106代理人陈奇(51)Int.Cl.C01B31/36(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯碳化硅粉料制备的方法(57)摘要本发明公开了一种高纯碳化硅粉料制备的方法，实现超高纯度SiC粉料且工序简单的高纯碳化硅粉料制备方法。将混合好的原料置于高纯石墨坩埚中，将石墨坩埚置于中频感应加热炉中；在未开始加热时往炉腔中注入高纯H2至800mbar，然后保持压力800mbar，并保持H2持续充入1小时；将设备抽真空，使得真空度达到5×10-6mbar，随后缓慢升温至略低于1000℃，停留一定时间，使得真空度再次达到5×10-6mbar。紧接着缓慢升温至1000℃-1200℃，进行合成反应，合成时间持续10h；在1200℃下，将高纯H2注入炉腔，保持压力在800mbar，保持1h，将高纯Ar与H2以流量比10:1注入炉腔，保持压力在800mbar，然后快速升温至1900℃-2100℃进行转化合成反应，合成时间持续10h。大大提高合成环境的纯度。CN105417541ACN105417541A权利要求书1/1页1.一种高纯碳化硅粉料制备的方法，包括以下步骤：第一步、选择高纯石墨粉(纯度＞99.999%)与高纯Si粉(纯度99.999%)以摩尔比1:1.02进行均匀混合；第二步、选择聚四氟乙烯粉(纯度＞99.999%)与混合后的原料以质量比1:100进行混合，所述(1)与(2)可同时进行；第三步、将混合好的原料置于高纯石墨坩埚中，将石墨坩埚置于中频感应加热炉中；在未开始加热时往炉腔中注入高纯H2至800mbar，然后保持压力800mbar，并保持H2持续充入1小时；第四步、将设备抽真空，使得真空度达到5×10-6mbar，随后缓慢升温至略低于1000℃，停留一定时间，使得真空度再次达到5×10-6mbar。2.紧接着缓慢升温至1000℃-1200℃，进行合成反应，合成时间持续10h；第五步、上述反应后，在1200℃下，将高纯H2注入炉腔，保持压力在800mbar，保持1h，将高纯Ar与H2以流量比10:1注入炉腔，保持压力在800mbar，然后快速升温至1900℃-2100℃进行转化合成反应，合成时间持续10h；第六步、在Ar与H2的保护下降温至室温。2CN105417541A说明书1/4页一种高纯碳化硅粉料制备的方法技术领域[0001]本发明涉及电力电子工业、半导体材料领域，尤其是碳化硅单晶材料，更具体地涉及一种用于碳化硅单晶生长用的高纯碳化硅粉料制备方法。背景技术[0002]电力电子是国民经济和国家安全领域的重要支撑技术，随着信息产业的快速发展和微电子技术的进步，新型电子元器件正在向耐高压、大容量、高频率、高可靠性和高集成化方向发展，SiC单晶作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、高温电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。由于碳化硅的这些优异特性，近年来许多国家都相继投入大量资金对其进行深入研究，并在碳化硅晶体生长技术、关键器件工艺、光电器件开发、碳化硅集成电路制造等方面取得了突破。目前SiC单晶的制备普遍采用PVT(物理气相传输)法，而其中SiC粉料的纯度以及其他参数对PVT法制备的SiC单晶尤其是N型和高纯半绝缘单晶的结晶质量与电学性质起着至关重要的作用。一般来说，SiC粉料合成的方法主要有三种：Acheson法、有机合成法和自蔓延法。Acheson法是在高温、强电场作用下,SiO2被C还原，首先生成β-SiC,高温下转变成α-SiC。这种方法合成的SiC粉末需要粉碎、酸洗等工序，杂质含量较高，其纯度无法达到生长半导体单晶的水平。有机合成法主要用于制备纳米级SiC粉，合成的原料中有多种杂质元素，虽然通过后续处理可以得到纯度很高的高纯SiC粉料，但后续处理过程复杂，微粉收集困难，不适合大量生产使用，且易产生对人体有害的物质，此外，该法合成的SiC粉料粒度太小，会严重影响SiC单晶的结晶质量。高温自蔓延方法是利用物质反应热的自传导作用，使物质之间发生化学反应，在极短时间内形成化合物的高温合成反应。自蔓延法是C粉Si粉直接接