一种极薄铼箔的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113058999A(43)申请公布日2021.07.02(21)申请号202110365513.2(22)申请日2021.04.06(71)申请人中铼新材料有限公司地址412000湖南省株洲市芦淞区董家塅高科园航空路3号(72)发明人扶元初刘柳枝杨军易侠吴浪危翔(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人金春华(51)Int.Cl.B21B1/40(2006.01)B22F3/16(2006.01)C23F1/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种极薄铼箔的制造方法(57)摘要本发明涉及一种极薄铼箔的制造方法。包括如下步骤：将粒度为‑100～‑300目、纯度4N以上的铼粉置于压力机中，在压力100～200Mpa下制成厚度为10mm的纯铼压坯；将纯铼压坯置于真空炉或高温炉中，进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材；将铼薄片材采用化学刻蚀减薄与多辊轧机精轧并行的联合轧制流程，最终获得目标产品厚度为9～11微米的极薄铼箔。本发明的方法具有效率高，表面质量好，设备投资省等优点。CN113058999ACN113058999A权利要求书1/1页1.一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：1)纯铼压坯的制备：将粒度为‑100～‑300目、纯度4N以上的铼粉置于压力机中，在压力100～200Mpa下制成厚度为10mm的纯铼压坯；2)将纯铼压坯置于真空炉或高温炉中，进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；3)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材；4)蚀刻减薄精轧成箔：将步骤3)获得的铼薄片材采用化学刻蚀减薄与多辊轧机精轧并行的联合轧制流程，最终获得目标产品极薄铼箔，所述极薄铼箔的厚度为9～11微米。2.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤1)中，高纯铼粉在压制制坯过程中，不添加任何的添加剂，直接压制成坯。3.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤2)中，所述高温烧结是，在温度2400℃下烧结5～8h。4.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤2)中，所获得的纯铼板坯的密度控制在17.8～18.3g/cm3。5.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤3)中，所获得的铼薄片材的厚度为90～150微米。6.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤3)中，多辊轧机为轧制力在100T～700T之间的多级轧制组合，道次变形量控制在2～10％，退火温度1600～1900℃，退火时间为20～60min。7.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤4)中，所述化学刻蚀方法是：将铼薄片材经喷砂处理后，再浸入硝酸或硫酸中进行腐蚀减薄。8.根据权利要求7所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，所述硝酸或硫酸的质量百分浓度为10～30％。2CN113058999A说明书1/3页一种极薄铼箔的制造方法技术领域[0001]本发明属于粉末冶金制备领域，特别涉及一种厚度仅为10微米左右的极薄铼箔的制造方法。背景技术[0002]极薄金属铼箔主要用作各种精密电阻、精密温度场、恶劣持久环境的耐高温精密精细零件等，广泛应用于航空、航天、原子能、超高温合金、半导体真空镀膜等尖端领域。[0003]金属铼具有高密度、高熔点、优异的高温强度和高温塑性、无高温延脆转变等特点，制作金属铼片时由于其熔点高，弹性后效大，硬化速度特别快，加工难度特别大，加工至厚度0.1mm的金属片材已很不容易，要加工至厚度0.01mm(即10微米)是极大的工业难题。在全球的科技发展和工程应用中，对于铼片厚度要求越来越薄，例如用于质谱仪电阻子用的铼箔，要求厚度最好小于0.03mm，很多精密的设备在设计更高的性能时，由于铼箔的厚度达不到而无法实现。而生产厚度0.01mm以下的铼片由于受轧制设备机械特性的约束，退火效率低下，生产效率太低，无法实现工业量产。发明内容[0004]针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种极薄铼箔的制造方法，通过专有工艺制备易于轧制减薄的坯料，实现前期轧制的快速减薄，又通过后期的化学蚀刻加精细轧制，可以显著提高轧制效率，从而比较经济地获得厚度达到10微米的铼箔。[0005]本发明采用的技术方案为：一种极薄铼箔的制造方法，包括如下步骤：[0006]1)纯铼压坯的制备：将粒度为‑100～‑300目、纯度4N以上的铼粉置于压力机中，在压力100～200Mpa下制成厚度为10mm的纯铼压坯；所