一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113200528A(43)申请公布日2021.08.03(21)申请号202110599144.3(22)申请日2021.05.31(71)申请人合肥中航纳米技术发展有限公司地址231139安徽省合肥市长丰县岗集镇工业园区(72)发明人王开新赵世维周正周志中(74)专利代理机构合肥辉达知识产权代理事务所(普通合伙)34165代理人汪守勇(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书2页说明书5页附图7页(54)发明名称一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备(57)摘要一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备，涉及高熔点氮化物粉体制备技术领域。高纯硅粉物料和催化剂自进料斗进入进料仓中，通入高纯氮气，通过进料仓中气旋处理，使粉体物料以均匀气流粉体形态进入等离子体反应器中；启动等离子弧发生器，形成等离子电弧焰流，在催化剂的催化作用下，高纯硅粉物料粉体气流经过等离子电弧焰流快速反应，从而获得非晶态的氮化硅粉体；最后经过管式炉进行煅烧获得高纯α相氮化硅。本发明将经过等离子体气相反应生成的非晶态氮化硅直接进行煅烧，从而获得高纯α相氮化硅。其α相含量为90％左右，β相含量约为10％左右，且制备产物的形貌规则，颗粒均匀度较好，粒径分布均匀，纯度较高。CN113200528ACN113200528A权利要求书1/2页1.一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，步骤如下：①、高纯硅粉物料和催化剂自进料斗进入进料仓中，通入高纯氮气，通过进料仓中气旋处理，使粉体物料以均匀气流粉体形态进入等离子体反应器中；②、启动等离子弧发生器，形成等离子电弧焰流，在催化剂的催化作用下，高纯硅粉物料粉体气流经过等离子电弧焰流快速反应，从而获得非晶态的氮化硅粉体；③、非晶态的氮化硅粉体经过管式炉进行煅烧，从而获得高纯α相氮化硅。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①中催化剂选自尿素、氯化铵、三聚氰胺中的一种。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①中催化剂的添加量为高纯硅粉物料的3～10wt％。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②中等离子电弧焰流温度为1000～3500℃可调，反应时间为低于1s，等离子电源的功率为30～160kW可调。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤③中管式炉中煅烧时间为3～8小时，煅烧温度为1000～2000℃可调，保护气体氛围为高纯氮气。6.实现如权利要求1～5任一项所述方法制备高纯α相氮化硅粉末的设备，其特征在于，主要由进料仓、等离子体反应器以及管式炉组成；所述进料仓主要由进料斗(5)、进气管(6)、防护罩(7)、调节管(8)、进料管(9)组成；所述进料斗(5)的底部设置于进料仓(1)的顶部，进料斗(5)的输料管上设置有单向阀；所述进料仓(1)内部开设有导气槽(11)和调节槽(12)，导气槽(11)位于调节槽(12)的外侧；进料仓(1)上开设有通孔(13)，通孔(13)的内部与导气槽(11)的内部相互连通；导气槽(11)与调节槽(12)之间分别开设有第一正气旋孔(14)、第二正气旋孔(15)、第一反气旋孔(16)和第二反气旋孔(17)；第一正气旋孔(14)和第二正气旋孔(15)的吹风方向相同，第一反气旋孔(16)和第二反气旋孔(17)的吹风方向相同，第一正气旋孔(14)的吹风方向与第一反气旋孔(16)的输出方向相反；所述进气管(6)的一侧固定于进料仓(1)的一侧，并通过通孔(13)与导气槽(11)的内部相互连通；所述防护罩(7)整体置于进气管(6)内部，防护罩(7)的一侧固定于导气槽(11)的内壁的一侧，防护罩(7)的内部设置有调节电机(71)，调节电机(71)的输出端固定连接有连接架(72)；所述调节管(8)表面与调节槽(12)的内表面转动连接；调节管(8)的内壁固定于连接架(72)的两端，调节管(8)上开设有连接孔(81)，连接孔(81)与进料斗(5)的物料输出方向保持一致，便于自进料斗(5)进入的物料进入调节管(8)内部；调节管(8)的表面开设有两个第一调节孔(82)、两个第二调节孔(83)；两个第一调节孔(82)的内部分别与第一正气旋孔(14)和第二正气旋孔(15)的内部相互连通，两个第二调节孔(83)分别与第一反气旋孔(16)和第二反气旋孔(17)之间错位分布，并且两个第二调节孔(83)的尺寸与第一反气旋孔(16)和第二反气旋孔(17)的尺寸相适配；所述进料管(9)设置于调节管(8)的输出端，进料管(9)的输出端贯穿等离子体反应器的一侧且延伸至等离子体反应器的内部。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，启动调节电机