一种高纯氮化硅粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106810267A(43)申请公布日2017.06.09(21)申请号201710093194.8(22)申请日2017.02.21(71)申请人河北利福光电技术有限公司地址071000河北省保定市腾飞路998号(72)发明人杨志平张银霞赵金鑫(74)专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司13112代理人苏艳肃(51)Int.Cl.C04B35/584(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种高纯氮化硅粉末的制备方法(57)摘要本发明提供了一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：将水溶性淀粉分散于水中，并加热至80℃，糊化45min得糊化物，然后将糊化物冷却至50℃，向糊化物中加入二氧化硅粉末和烧结助剂，搅拌至混合均匀，再经过滤、干燥、过筛即得前驱体，所述烧结助剂为纳米氮化硅；将所得前驱体放入烧结炉中，排除炉内空气，并通入氨气/氢气混合气作为反应气氛，烧结温度为1350~1450℃，烧结时间为5h，得到烧结产物；将所得烧结产物置于脱碳炉中，于700℃空气氛围下保温2h，即得到高纯氮化硅粉末。本发明方法在低温常压下即可制备得到高纯氮化硅粉末，所得氮化硅粉末纯度高，氮含量≥39.29%，氧含量≤0.71%，粒径尺寸均匀，K值为0.5~0.98。CN106810267ACN106810267A权利要求书1/1页1.一种高纯氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备前驱体：将水溶性淀粉分散于水中，并加热至80℃，糊化45min得糊化物，然后将糊化物冷却至50℃，向糊化物中加入二氧化硅粉末和烧结助剂，搅拌至混合均匀，再经过滤、干燥、过筛即得前驱体，所述烧结助剂为纳米氮化硅；烧结：将所得前驱体放入烧结炉中，排除炉内空气，并通入氨气/氢气混合气作为反应气氛，烧结温度为1350~1450℃，烧结时间为5h，得到烧结产物，所述氨气/氢气混合气中氢气的体积百分数为20~40%；脱碳：将所得烧结产物置于脱碳炉中，于700℃空气氛围下保温2h，即得到高纯氮化硅粉末。2.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅粉末的粒径为0.8~1.2μm，所述水溶性淀粉的碳含量为44%，所述水溶性淀粉与二氧化硅粉末的质量比为0.8~1.2∶1。3.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂的粒径为0.8~2.0nm，所述烧结助剂的用量占水溶性淀粉、二氧化硅粉末和烧结助剂三者总质量的1~3wt%。4.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，所得高纯氮化硅粉末的中心粒径为1.0~3.0μm，K值为0.5~0.98，氮含量≥39.29%，氧含量≤0.71%。2CN106810267A说明书1/4页一种高纯氮化硅粉末的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮化硅粉末的制备方法，具体涉及一种高纯氮化硅粉末的制备方法。背景技术[0002]氮化硅材料是一种新的具有应用潜力的高热导填料，其硬度高、耐磨损、弹性模量大、强度高、耐高温、热膨胀系数小、导热系数大、抗热震性能好、密度低、比重小、抗氧化、抗化学腐蚀，其性能可以与合金相媲美，在化工、纺织、航空航天、冶金、机械、石油、交通等领域具有广阔的应用前景。[0003]目前，氮化硅粉末的制备方法主要有以下几种：1、硅粉直接氮化法，采用纯净的硅粉在氮气氛围中经高温合成氮化硅粉末，该方法虽然工艺简单，但是存在反应不完全、产物纯度低、烧结粒度大、形貌不规则等缺点；2、气相反应法，其是采用硅的卤化物或氢卤化物或硅烷与氨气发生化学气相反应制备氮化硅，该方法可以制备纯度较高的氮化硅，但是其成本太高，难以实现大规模生产；3、碳热还原法，其是将二氧化硅与碳粉充分混合，在氮气氛围下经高温合成氮化硅粉，该方法成本低、设备简单、适合大规模生产，但是该方法需要加入过量的碳粉以确保二氧化硅的完全反应，而过量的碳粉直接影响到所得氮化硅粉末的纯度。[0004]然而，氮化硅粉末的纯度、粒径尺寸和粒度分布是影响氮化硅陶瓷材料性能的关键因素，由此可见，如何在低成本的前提下生产出纯度高、形貌规则且粒度均匀的氮化硅粉末是氮化硅材料发展的技术难题。发明内容[0005]本发明的目的就是提供一种高纯氮化硅粉末的制备方法，以解决现有制备方法成本高、所得产品纯度低、粒度均匀度差的问题。[0006]本发明的目的是这样实现的：[0007]一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括以下步骤：[0008]制备前驱体：将水溶性淀粉分散于水中，并加热至80℃，糊化45min得糊化物，然后将糊化物冷却至50℃，向糊化物中加入二氧化硅粉末和烧结助剂，搅拌至混合均匀，再经