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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113307647A(43)申请公布日2021.08.27(21)申请号202110410848.1(22)申请日2021.04.16(71)申请人长春工业大学地址130012吉林省长春市延安大路17号(72)发明人朱巍巍唐木冉旭(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人于晓波(51)Int.Cl.C04B37/02(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法(57)摘要本发明公开了一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,属于陶瓷覆铜板制造技术领域。制备过程:将Ag粉、Cu粉、镀铜低膨胀陶瓷粉和镀铜石墨烯粉混合均匀后制备复合钎料,向复合钎料中加入有机粘结剂制备复合钎料浆料;在氮化铝陶瓷表面沉积活性金属元素Ti、Zr、Hf或Cr。将复合钎料涂覆到溅射有活性元素的氮化铝陶瓷基板表面后,双面复合无氧铜片,所得装配体烘干后放入真空炉中进行钎焊。本发明将具有低膨胀系数的陶瓷颗粒引入到钎料中,使接头热膨胀系数梯度过渡,进而显著降低了接头的残余应力水平。本发明将具有高导热性和高强度的石墨烯引入的复合钎料中,既能增加钎料的强度又能改善其导热性。CN113307647ACN113307647A权利要求书1/2页1.一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:1)材料准备:将氮化铝陶瓷基片在酒精或丙酮中进行超声清洗20‑30min,去除表面油污,然后采用吹风机吹干备用;无氧铜片用10‑15wt.%的H2SO4酸洗5‑10min,去除表面氧化膜,然后在酒精或丙酮中进行超声清洗20‑30min,最后采用吹风机吹干备用;2)复合钎料浆料的制备:将Ag粉、Cu粉、镀铜低膨胀陶瓷粉和镀铜石墨烯粉混合均匀后制备出复合钎料,向复合钎料中加入重量为复合钎料5%‑20%的有机粘结剂并搅拌均匀后获得复合钎料浆料;3)活性元素引入:采用真空磁控溅射或离子镀的方法在清洗后的氮化铝陶瓷基片表面沉积活性金属元素Ti、Zr、Hf和Cr中的一种;4)接头装配:将步骤2)制备的复合钎料浆料涂覆到步骤(3)沉积有活性金属元素的氮化铝陶瓷基板表面,然后在涂覆复合钎料浆料的氮化铝陶瓷基板两个表面复合所述无氧铜片,即按照“无氧铜片/复合钎料/活性金属元素/氮化铝/活性金属元素/复合钎料/无氧铜片”的结构进行装配,形成装配体;5)烘干:将步骤4)所得装配体放在真空干燥箱中烘干,以去除有机粘结剂,烘干温度为50‑100℃,烘干时间为20‑60min;6)真空钎焊:将烘干后的装配体放入真空炉中进行钎焊,真空度为1×10‑2Pa‑1×10‑4Pa,钎焊后即获得所述氮化铝陶瓷覆铜板。2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,其特征在于:步骤2)中,按重量百分比计,所述复合钎料的组成为:Ag为60‑70%,Cu为20‑30%,镀铜低膨胀陶瓷为5‑15%,镀铜石墨烯为0.1‑1%。3.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,其特征在于:步骤2)中,所述镀铜低膨胀陶瓷粉是指采用传统化学镀方法在低膨胀陶瓷粉表面沉积厚度0.1‑1μm的铜;所述低膨胀陶瓷粉为氮化铝、莫来石、锂辉石、碳化硅、氮化硅、石英和金刚石中一种或几种。4.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,其特征在于:步骤2)中,所述镀铜石墨烯粉是在石墨烯表面镀铜后获得;石墨烯表面镀铜过程为:取商用氧化石墨烯20mg分散到100ml的分散剂(N‑甲基吡络烷酮)中,进行超声分散获得0.2mg/ml的氧化石墨烯水溶液;配置镀液过程为:0.1mol/L的硫酸铜溶液12.0ml放入2g的抗坏血酸以及0.1‑0.2g的分散剂(PVP),搅拌均匀后将配置好的氧化石墨烯水溶液缓慢导入镀液中,配置0.8mol/L的氢氧化钠水溶液来调节镀液的PH值在9‑11,在恒温磁力搅拌机中选择转速为10rad/min,温度为95℃,反应3h;将反应完全的沉淀物进行过滤分离,配置去离子水与无水乙醇体积比例为8:2的混合溶液进行多次洗涤,洗涤至中性且用BaCl2检测为无白色沉淀,放入真空干燥箱中进行充分干燥,研磨后收集获得覆盖铜的石墨烯复合粉末。5.根据权利要求3所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,其特征在于:所述低膨胀陶瓷粉的粒径小于10μm。6.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,其特征在于:步骤1)中,所述混合的方法为机械球磨,机械球磨的转速为100‑300r/min,球磨时间为1‑4h。7.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法,其特征在于:步骤2)中,所述有机粘合剂为乙二醇、丙三醇或松油醇。2CN113307647A权利要求书2/2