一种高纯二硼化钛粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106631032A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201610890116.6(22)申请日2016.10.12(71)申请人淄博晶亿陶瓷科技有限公司地址255400山东省淄博市临淄区纬四南路1号(72)发明人黄小红侯广生(74)专利代理机构北京中政联科专利代理事务所(普通合伙)11489代理人郭晓华(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯二硼化钛粉体及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯的二硼化钛粉体及其制备方法。该粉体由以下质量百分比的原料成分经混料、煅烧、精磨而成；碳化硼25～45wt.％,二氧化钛30～50wt.％，炭黑15～35wt.％，催化剂1～5wt.％，各成分用量之和为100％。将原料放入刀型混料机中干混30-60min；直接放入中频加热炉中烧成，烧成温度2000-2200℃，烧成30-40h,自然冷却；将结晶体置于快速磨中精磨得到需求的均匀粒度的二硼化钛粉体。本发明工艺简单、产物稳定，得到的粉体纯度高，粒度分布均匀。CN106631032ACN106631032A权利要求书1/1页1.一种高纯二硼化钛粉体，其特征在于，该粉体由以下质量百分比的原料成分经混料、煅烧、精磨而成，其组分为：碳化硼25～45wt.％二氧化钛30～50wt.％炭黑15～35wt.％催化剂1～5wt.％，各成分用量之和为100％。2.根据权利要求1所述的高纯二硼化钛粉体，其特征在于，所述的碳化硼的平均粒径为1～50μm，富硼含量≥28％。3.根据权利要求1所述的高纯二硼化钛粉体，其特征在于，所述的二氧化钛的平均粒径为3～8μm，纯度为≥99％。4.根据权利要求1所述的高纯二硼化钛粉体，其特征在于，所述的炭黑的平均粒径为0.1～1μm。5.根据权利要求1所述的高纯二硼化钛粉体，其特征在于，所述的催化剂由以下组分组成且各组分的质量百分比如下：氧化锆10～35wt.％氧化钇20～50wt.％氧化铌30～50wt.％，各成分用量之和为100％。6.一种权利要求1-5任一项所述的高纯二硼化钛粉体的制备方法，包括步骤如下：⑴按配比将原料放入刀型混料机的储料斗中干混30-60min；⑵将干混后的原料直接装入带有隔层的坩埚中，进窑；⑶利用中频加热炉进行烧结，升温速率为5～10℃/min，烧结温度2000～2200℃，高温烧结30～40小时，自然冷却出炉；⑷将烧结后的产物经过气流磨精磨，通过调节气流磨的频率和研磨时间，得到需要的粒度范围。7.根据权利要求6所述的高纯二硼化钛的制备方法，其特征在于，步骤⑴中的刀型混料机的储料斗采用不锈钢材质。8.根据权利要求6所述的高纯二硼化钛的制备方法，其特征在于，所述的步骤⑵中的隔层材质为一种高含量碳化钛或氮化钛高温耐火填料。2CN106631032A说明书1/4页一种高纯二硼化钛粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料粉末冶金领域，特别涉及一种高纯二硼化钛粉末及其制备方法。背景技术[0002]二硼化钛是一种性能优异的新型材料，特点是高熔点(2980℃)、高硬度(2800-3400kg/m2，显微硬度为2.9GPa)、优良的抗氧化性及导电性能。由于其可抗熔融金属的腐蚀，可用于熔融金属坩锅和电解池电极的制造；可作为多元复合材料的重要组元，与TiC、TiN、SiC等材料组成复合材料，制作各种耐高温部件及功能部件，如高温坩埚、引擎部件等，也是制作装甲防护材料的最好材料之一。[0003]关于二硼化钛粉体的合成已有较多的报道。东北大学王兆文等(王兆文,邱竹贤.二硼化钛粉末的研制[J].轻金属,1997(8):28-32.)总结了二硼化钛粉末的研究进展，认为：二硼化钛粉末的制备方法有直接合成法、气相沉积法、金属还原法、碳热还原法、熔盐电解法和溶剂法等，其中直接合成法和气相沉积法是两种获得较高纯度二硼化钛粉体的有效方法。直接合成法是用金属钛和硼直接反应合成二硼化钛，该法具有反应温度较低，反应条件易控以及反应产物较纯的优点，但原料金属钛和硼价格昂贵，不适用于工业批量生产。气相沉积法可得到纯度较高的二硼化钛，但产物产量低、反应时间长，只适用于少量制取和表面镀膜使用。[0004]如何研究一种纯度高、粒度小且均匀、工艺简单的二硼化钛粉体制备方法是国内外学者的研究热点。中国专利文件CN105439161A公开了一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法：将硼酸、石墨、镁粉、硬脂酸按着比例配料，置于氩气保护的球磨中球磨3-8小时，然后在氩气的保护下于800-1000℃下煅烧，保温0.5-3h，然后酸洗除去