钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备及其工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113387337A(43)申请公布日2021.09.14(21)申请号202110569857.5(22)申请日2021.05.25(71)申请人宝鸡泉兴钛业股份有限公司地址721000陕西省宝鸡市渭滨区高新开发区八鱼镇姬金路(72)发明人孔云刚林辉孔伟博(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人宋秀珍(51)Int.Cl.C01B21/076(2006.01)F27D7/06(2006.01)F27D9/00(2006.01)F27D11/02(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备及其工艺方法(57)摘要提供一种钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备及其工艺方法，通过对钛粉直接氮化法制备氮化钛粉的设备进行优化，采用电加热装置对均摊于其上的钛粉进行加热，提高了钛粉加热的均匀性，从而有利于炉体内浓度恒定的氮气与钛粉的充分反应，提高氮化钛粉的氮含量，保证氮化钛粉的制备质量，制备工艺简单，合成效果好，制备成本低，制备效率高。CN113387337ACN113387337A权利要求书1/2页1.钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备，其特征在于：包括壳体(1)和炉体(2)，所述壳体(1)内设有上端炉口伸出壳体(1)设置的炉体(2)，所述炉体(2)与壳体(1)之间设有水冷循环系统，所述壳体(1)上端可拆式固定有用于对炉体(2)上端炉口进行密封的上盖(4)，所述炉体(2)内设有电加热装置且钛粉设于电加热装置的加热面上，所述电加热装置通过导线与设备外侧的变频柜电性连接，所述壳体(1)上端侧壁上设有内端与炉体(2)内部连通而外端通过管道与真空泵连接的抽真空接头(5)，所述上盖(4)上设有观察窗(6)和位于观察窗(6)外侧的安全阀(7)、真空压力表(8)和加氮管(3)。2.根据权利要求1所述的钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备，其特征在于：所述电加热装置包括钼板(9)和安装座(10)，所述炉体(2)内部下端两侧均设有安装座(10)，所述钼板(9)两端分别装于对应侧的安装座(10)上，所述壳体(1)两侧壁上绝缘安装有内端部穿过炉体(2)与对应侧安装座(10)上端侧壁连接而外端部伸出壳体(1)设置的正电极(11)和负电极(12)，所述正电极(11)和负电极(12)通过导线与变频柜电性连接。3.根据权利要求2所述的钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备，其特征在于：所述钼板(9)两端侧壁呈上大下小的锥形结构，所述安装座(10)由支撑柱(10‑1)和固定于支撑柱(10‑1)上端并由导电材料支撑的支撑座(10‑2)组成，所述支撑座(10‑2)的截面形状呈L形结构且支撑座(10‑2)内沿为与钼板(9)端部适配的锥形结构，所述正电极(11)和负电极(12)的内端部与对应侧支撑座(10‑2)外壁接触，所述钼板(9)两端卡接于对应侧的支撑座(10‑2)上。4.根据权利要求1所述的钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备，其特征在于：所述水冷循环系统包括设于炉体(2)与壳体(1)之间夹层内的水循环盘管，所述水循环盘管下端与固定于壳体(1)下端外壁上的进水管(14)连通，所述水循环盘管上端与设于壳体(1)上端外壁上的出水管(13)连通。5.根据权利要求4所述的钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备，其特征在于：所述上盖(4)上也设有水冷循环系统。6.根据权利要求1所述的钛粉氮化法制备高氮化钛粉的设备，其特征在于：所述观察窗(6)采用耐高温玻璃制成，所述上盖(4)与炉体(2)上端炉口适配且上盖(4)与炉体(2)上端炉口之间设有密封圈，所述上盖(4)通过多个锁扣可拆式固定于壳体(1)上端。7.钛粉氮化法制备高氮化钛粉的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：1)安装钼板(9)：打开上盖(4)，将钼板(9)装于两个支撑座(10‑2)上，使钼板(9)侧壁与支撑座(10‑2)内壁适配后贴紧；2)装钛粉：钼板(9)可靠稳定安装后，将钛粉摊平装于钼板(9)上，从而保证在钼板(9)通电发热后钛粉受热均匀，然后盖上上盖(4)，并通过多个锁扣将上盖(4)固定于壳体(1)上端，使炉体(2)上端炉口可靠密封；3)洗罐：通过与抽真空接头(5)连接的真空泵将炉体(2)内抽至真空，再由加氮管(3)向炉体(1)内加入氮气，抽真空与加氮工序重复多次后，完成对炉体(2)内部杂质气体的清除；4)反应：向洗罐后的炉体(2)内加入氮气至0.08～0.12Pa，将变频柜处理后的低电压高电流电源与正电极(11)和负电极(12)电性连接后向钼板(9)供电，对其上的钛粉高温加热后使其与炉体(2)内的氮气反应后生成高纯度的氮化钛粉，在反应过程中持续向炉体(2)内加入氮气使其内部压力保持恒定。2CN11