一种氮化钛粉的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109437132A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811533051.5(22)申请日2018.12.14(71)申请人中信锦州金属股份有限公司地址121005辽宁省锦州市太和区合金里59号(72)发明人刘海田崔传海杨文成李杰张玉驰滕晓慧田凯孙秀焕任芝灏(74)专利代理机构锦州辽西专利事务所(普通合伙)21225代理人王佳佳(51)Int.Cl.C01B21/076(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种氮化钛粉的生产方法(57)摘要一种氮化钛粉的生产方法，将含钛原料装入坩埚内，在氢化反应器中通入高纯氢气进行氢化反应，得到氢化钛，球磨后，进行脱氢反应，得到脱氢钛料；破碎后，在电阻炉内，800～900℃下进行一次氮化，得到一次氮化的氮化钛；球磨破碎后，在电阻炉内，1000℃～1200℃下进行二次氮化h，得到二次氮化的氮化钛；将二次氮化获得的氮化钛粉装入球磨罐中破碎，得到氮化钛粉。优点是：以海绵钛为原料，原料易得，产品氮化钛的氮含量高，且整个工艺过程稳定，适合工业化生产。CN109437132ACN109437132A权利要求书1/1页1.一种氮化钛粉的生产方法，其特征是：包括以下步骤：(1)将含钛原料装入坩埚内，并一起装入氢化反应器中，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到550℃时，关闭真空系统阀门，通入高纯氢气进行氢化反应5h～10h，得到氢化钛；(2)将氢化获得的氢化钛装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨时间为2h～6h；(3)将破碎后的氢化钛粉按照装料量5kg/炉～8kg/炉进行装炉，抽真空，当真空度≤4Pa时，再经梯度式升温后脱氢，梯度升温是在500℃、600℃、700℃、800℃温度下分别保温1h，脱氢反应温度为800℃～900℃，随时监测炉内真空度变化，当炉内真空度≤4Pa后，关闭加热电源，水淋降温，降温4h～5h后，出炉，得到脱氢钛料；(4)将脱氢获得的脱氢钛粉装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，破碎时间5h～10h；(5)将破碎后的脱氢钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到800℃时，关闭真空，通入氮气，在800℃～900℃下进行一次氮化反应5h～10h，得到一次氮化的氮化钛；(6)将一次氮化后的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨10h～20h(7)将破碎后的氮化钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到1000℃时，关闭真空，通入氮气，在1000℃～1200℃下进行二次氮化反应5h～10h，得到二次氮化的氮化钛；(8)将二次氮化获得的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，得到氮化钛粉。2.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：所述含钛原料为海绵钛，海绵钛的纯度≥99％。3.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(2)、(4)、(6)和(8)中，球磨介质大小比例为个:50个:70个。4.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(2)中球磨罐的型号为Φ500×700mm，球磨介质是玛瑙球，玛瑙球的加入量为7.0kg～8.0kg，每罐装氢化钛料量在10kg～16kg。5.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(4)中球磨罐的型号为Φ500×700mm，球磨介质是玛瑙球，玛瑙球的加入量7.0～8.0kg，每罐装脱氢钛料量在5.0kg～8.0kg。6.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(1)中氢气的通入流量为1Nm3/h～2Nm3/h。7.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(5)和步骤(7)氮气的通入流量为1Nm3/h～2Nm3/h。8.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(8)中的氮化钛粉的细度为200目。2CN109437132A说明书1/4页一种氮化钛粉的生产方法技术领域[0001]本发明属于冶金领域，具体涉及一种氮化钛粉的生产方法。背景技术[0002]氮化钛粉具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损抗热震、密度低且硬度高等优异性能，可用于硬质合金、高温陶瓷导电材料、耐热耐磨材料、弥散强化材料等。另外，该材料具有良好的导电性，可用作熔盐电解的电极和电触头等导电材料，也广泛应用在航空航天工业和其他工业领域，用途非常广泛。[0003]研究发现，氮化钛粉体的烧结性能影响烧结体弯曲强度、断裂韧性等力学性能，而微米级氮化钛的烧结性差，用纳米氮化钛代替微米级氮化钛可以减低烧结温度，