一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106116593A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610487641.3(22)申请日2016.06.28(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人薛向欣马科曹晓舟杨合段培宁(74)专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人梁焱(51)Int.Cl.C04B35/626(2006.01)C04B35/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法(57)摘要一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，属于于陶瓷粉体制备技术领域。方法：1)将钨粉和硼粉混合得混合粉体；2)将混合粉体置于石墨热压模具中，并放入反应炉；3)将反应炉抽真空后升温至1200～1600℃，然后在压力10～100MPa，保温保压烧制30～180min；保温结束后卸压，自然冷却至室温，制得四硼化钨块体；4)将块体表层的石墨纸除去，然后将块体粉碎研磨，得到四硼化钨陶瓷粉体。本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，方法简单、稳定，易于实施，通过X射线衍射检测，制得的硼化钨陶瓷粉体纯度高。CN106116593ACN106116593A权利要求书1/1页1.一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，混料：按摩尔比，钨粉∶硼粉＝1∶(4～16)配料，混合均匀，得到混合粉体；步骤2，装料：将混合粉体置于石墨热压模具中，并放入反应炉；步骤3，热压合成：(1)将反应炉抽真空，保持真空度在10Pa以下，升温至1200～1600℃，然后在压力10～100MPa，保温保压烧制30～180min；(2)保温结束后卸压，自然冷却至室温，制得四硼化钨块体；步骤4，制成品：将块体表层的石墨纸除去，然后将块体粉碎研磨，得到四硼化钨陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，硼粉为无定型硼粉。3.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，钨粉纯度大于98％，粒径为0.5～80μm。4.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，硼粉纯度大于95％，粒径为0.5～80μm。5.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤2的具体操作为：将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后，将混合粉体装入模具中，放入反应炉。6.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，反应炉为真空热压烧结炉。7.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤3(1)中，升温速率为10～20℃/min。8.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述方法制备出的四硼化钨陶瓷粉体的粒度≥60目。2CN106116593A说明书1/5页一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法。背景技术[0002]四硼化钨(WB4)为六方P63mmc结构，包含了B-B共价键单元和三维硼原子空间网状结构，这种特殊的晶体结构被大多数研究者认为是其超硬特性的根本原因。[0003]四硼化钨因具有高熔点、高硬度、高电导率、优良的耐磨性以及对不同类型介质的高耐腐蚀性和抗氧化性等特点，在高温结构材料、耐火材料、电极材料等领域有广阔的应用前景，尤其是它的超硬特性，使其成为一种重要的候选超硬材料。而高纯的四硼化钨陶瓷粉体是推广其应用的基础，目前国内外对于WB4的合成以及性能的相关研究报道较少，主要在于在B-W二元系化合物合成过程中硼元素易挥发，得到的目标产物化学计量比发生偏离。同时，B-W二元系存在多个中间化合物，如W2B、WB、WB2、W2B5、WB4等，因此合成纯度高、粒径均匀的WB4的难度就更大。[0004]经对现有技术的文献检索发现，Itoh采用固相法研究了WB4及W2B、WB、W2B5的合成条件，但并未得到高纯度的WB4；Gu合成WB4，同时测量得到的样品硬度为46.2GPa，但对合成过程未加叙述；RezaMohammadi等采用电弧熔炼法合成了WB4，测试硬度为43.3GPa，但该方法对合成条件要求较高，产量较低。发明内容[0005]针对现有技术的不足，本发明提供一种制备高纯度四硼化钨陶瓷粉体的方法，本发明采用钨粉和硼粉为原料，在高温真空热压条件下合成四硼化钨(WB4)陶瓷粉体，可用于制备超硬材料。[0006]本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：[0007]步骤1，混料：[0008]按摩尔比，钨粉∶硼粉＝1∶(4～16)配