一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113845107A(43)申请公布日2021.12.28(21)申请号202111271924.1H01G11/24(2013.01)(22)申请日2021.10.29(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人姜再兴张伟张仁杰董继东马丽娜井晶高国林李冰黄玉东(74)专利代理机构哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210代理人王艳萍(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)H01G11/44(2013.01)H01G11/26(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图8页(54)发明名称一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法(57)摘要利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法，本发明涉及多孔碳纳米片的方法。本发明是要解决现有的用COF制备的多孔碳材料比电容低的技术问题。本发明的方法：利用醛类反应物与胺类反应物在氮气保护下反应，得到聚合物；再将聚合物放入管式炉中，在氮气气氛下加热，得到多孔碳纳米片。本发明的多孔碳纳米片的比表面积达到300.847m2g‑1～1496.588m2g‑1，孔径为3.132nm～3.713nm。利用该多孔碳纳米片制备的电极的比电容为500‑630Fg‑1，阻抗为0.8～2.7Ω，可用于电化学领域。CN113845107ACN113845107A权利要求书1/1页1.一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、制备聚合物：按醛类反应物与胺类反应物的物质的量的比为1：(1.2～2)，将醛类反应物与胺类反应物混合均匀后，加入到由N,N‑二甲基甲酰胺与N‑甲基吡咯烷酮混合而成的混合溶剂中，混合均匀后，在氮气保护下，油浴加热至75～90℃保持反应2～4天，得到聚合物；其中醛类反应物为对苯二甲醛时，胺类反应物为二氨基二苯醚或对苯二胺；醛类反应物为多聚甲醛时，胺类反应物为二氨基二苯醚；二、退火：将步骤一制备的聚合物放入管式炉中，在氮气气氛下加热至700～1000℃并保持2～3小时，降温，得到多孔碳纳米片。2.根据权利要求1所述的一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法，其特征在于步骤一中所述的混合溶剂中N,N‑二甲基甲酰胺与N‑甲基吡咯烷酮的体积比为1：(1～1.5)。3.根据权利要求1或2所述的一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法，其特征在于步骤一中所述的醛类反应物与胺类反应物的总的物质的量与混合溶剂的体积的比为1mmol:(1.5～3)mL。4.根据权利要求1或2所述的一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法，其特征在于步骤一中油浴加热至85℃保持反应3天。5.根据权利要求1或2所述的一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法，其特征在于步骤二中，在氮气气氛下加热至900℃。2CN113845107A说明书1/4页一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法技术领域[0001]本发明涉及多孔碳纳米片的方法。背景技术[0002]共价有机化合物(COF)通常由C、B、O、N等元素之间形成共价键组成，理论上由于其具有长程有序骨架、纳米多孔结构和巨大的π共轭体系，可以为电子传输提供很好的路径，使其可以很好的用于制备光电器件、半导体、汽车、电子设备等。其中利用共价有机化合物碳化可以制备高比表面积、高热稳定性且孔径分布均一的多孔碳材料，如公开号为CN107720720A的中国专利公开了一种基于共价有机框架材料的多孔碳的制备方法，该方法利用COF‑300、COF‑320、COF‑366、TPB‑DMTP‑COF、DhaTph‑COF、TpPa‑1‑COF、ILCOF‑1、Tp‑Azo‑COF、Py‑2,2’‑BPyPhCOF、Pd@Py‑2,2’‑BPyPhCOF、Mn/Pd@Py‑2,2’‑BPyPhCOF、[HO]X％‑Py‑COFs、DhaTab‑COF为原料，在氮气气氛中碳化，得到具有高比表面积、高物理化学稳定性的微/介孔骨架材料。该多孔碳材料的BET比表面积达到1130m2/g，多孔碳电极的质量比电容为50～90F/g。该多孔碳电极的电容值相对较低。发明内容[0003]本发明是要解决现有的用COF制备的多孔碳材料比电容低的技术问题，而提供一种利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法。[0004]本发明的利用二维共价有机骨架热解制备多孔碳纳米片的方法，按以下步骤进行：[0005]一、制备聚合物：按醛类反应物与胺类反应物的物质的量的比为1：(1.2～2)，将醛类反应物与胺类反应物混合均匀后，加入到由N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)与N‑甲基吡咯烷酮(NM