二维碳纳米片层锂离子电池负极材料的热解制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103227327A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103227327103227327A(43)申请公布日2013.07.31(21)申请号201310149644.2(22)申请日2013.04.26(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人何春年陈龙赵乃勤师春生刘恩佐李家俊(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人王小静(51)Int.Cl.H01M4/583(2010.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图5页附图5页(54)发明名称二维碳纳米片层锂离子电池负极材料的热解制备方法(57)摘要本发明公开了一种二维碳纳米片锂离子电池负极材料的热解制备方法。该方法过程包括：用去离子水配制含有葡萄糖、硝酸铁和氯化钠的混合溶液，经干燥研磨得粉末；将粉末，在管式炉中通入加热，之后随炉冷却取出研细得到灰黑色粉末；灰黑色粉末分散于去离子水中形成悬浊液，经抽滤、洗涤得到黑色粉末；黑色粉末分散于盐酸中，经水浴加热回流，抽滤、洗涤，得到二维碳纳米片层锂离子电池负极材料。本发明原料廉价易得，制备成本低廉，过程简单易行，可连续化宏量生产，所制得材料石墨化程度高、比表面积大、中孔特征明显，作为锂离子电池负极材料具有良好的循环性能、倍率性能和稳定性，应用前景广阔。CN103227327ACN10327ACN103227327A权利要求书1/1页1.一种二维碳纳米片锂离子负极材料的热解制备方法，其特征在于包括以下过程：用去离子水溶解葡萄糖、硝酸铁和氯化钠，得到含葡萄糖浓度在0.02~0.04g/mL，含硝酸铁浓度在0.015~0.025g/mL，含氯化钠浓度在0.25~0.35g/mL的混合溶液，将所得的混合溶液加入大培养皿中，敞口置于真空干燥箱于70~90℃下烘干，得到均匀混合的固态物质，将所得的固态物质置于研钵中研磨、过100目筛，得到粒径均匀的混合物粉末前躯体样品；将步骤1)制得的前躯体样品均匀铺撒在刚玉方舟底部，将方舟置于管式炉恒温区，以100~400mL/min的流量通入氩气20~40min，以排出管式炉内的空气，并以5~10℃/min的加热速率升温至250~350℃保温1~2h，之后再以5~10℃/min的加热速率加热至600~800℃保温2~4h，之后随炉冷却至室温，经研磨得到灰黑色粉末；将步骤2)制得的灰黑色粉末分散于去离子水中得到悬浊液，对悬浊液进行抽滤，得到黑色物质，用去离子水洗涤，洗涤至洗涤液中无氯化钠为止，之后于温度60~80℃下干燥5~8h，得到黑色粉末；将步骤3)制得的黑色粉末加入到质量分数为37%的盐酸中，配制成含黑色粉末浓度为1~1.5mg/mL的悬浊液，在温度70~95℃下水浴加热回流3~5h，对所得悬浊液进行抽滤，并用去离子水冲洗，冲洗至洗涤液中无氯离子为止，之后于温度60~80℃干燥5~8h，即得到二维碳纳米片层锂离子电池负极材料。2CN103227327A说明书1/4页二维碳纳米片层锂离子电池负极材料的热解制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种二维碳纳米片锂离子电池负极材料的热解制备方法，属于锂离子二次电池电极材料制备技术。背景技术[0002]锂离子电池作为一种二次电池具有能量密度大、放电电压高、工作范围宽、无记忆效应、无环境污染等特点，目前已经广泛应用于移动电话、笔记本电脑等便携电子设备中，并且在电动汽车、航空航天等领域也展现了良好的应用前景。开发新型锂离子电池的一项重要任务即寻找性能优异的电极材料，使电池具有高的放电电压，高容量和更长的寿命。碳纳米材料作为一种新型的材料，由于其在结构上的易于嵌入与脱出锂离子，作为锂离子电池负极材料得到了广泛地关注。[0003]目前锂离子电池中广泛应用的碳负极材料为石墨，其理论容量为372mAh/g，容量较低。随着对纳米碳材料研究的深入，人们发现纳米碳材料具有更高的比表面积和孔体积，有利于锂离子的嵌入与脱出，同时可以具有比较高的石墨化程度，以保证材料的导电性，从而提高其作为锂离子电池负极材料的综合性能。据有关报道，利用碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料经过适当的处理后作为锂离子电池负极材料，其容量可以达到300~1100mAh/g，某些中孔炭材料的容量可以达到850~1100mAh/g(EnergyEnviron.Sci.,2013,6:871)。而碳纳米片作为一种二维结构的碳纳米材料，由于较其他零维、一维结构有更多的活性反应位点，且可以形成有利于锂离子传输的立体结构，其作为锂离子电池负极材料具有很的明显优势(Adv.Mater.,2012,24:4097)。[0004]目前制备二维碳纳米片层材料的方法主要有：模板热解法、模板水热