一种超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102198514A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102198514A(43)申请公布日2011.09.28(21)申请号201110121870.0(22)申请日2011.05.12(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人宋旼肖代红欧小琴申婷婷贺跃辉(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人邓建辉(51)Int.Cl.B22F9/26(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法，步骤如下：(1)将可溶性钴盐溶解于甲醇溶液中，充分搅拌，加入三乙醇胺，搅拌的同时加入蔗糖，并将溶液加热直到蔗糖溶解，三乙醇胺的加入量为每摩尔钴加入0.2-0.5摩尔三乙醇胺，蔗糖的加入量为每摩尔钴加入0.01-0.05摩尔蔗糖，加热温度为30-50℃；(2)待蔗糖完全溶解后，缓慢加入超细碳化钨粉并搅拌，同时将温度升至50-80℃并保温处理得到胶体；(3)将胶体在干燥箱中于80-120℃干燥处理得到面状胶泥；(4)将面状胶泥于高温炉中在500-800℃预烧分解，烧结完成后冷却并研磨过筛获得初始复合粉；(5)初始复合粉于氢气炉中通氢气在700-1100℃还原处理1-3h，还原后炉冷得到超细碳化钨/钴系复合粉。CN1029854ACCNN110219851402198518A权利要求书1/1页1.一种超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法，其特征是：步骤如下：(1)、将可溶性钴盐溶解于甲醇溶液中，充分搅拌，加入三乙醇胺，搅拌的同时加入蔗糖，并将溶液加热直到蔗糖溶解，三乙醇胺的加入量为每摩尔钴加入0.2-0.5摩尔三乙醇胺，蔗糖的加入量为每摩尔钴加入0.01-0.05摩尔蔗糖，加热温度为30-50℃；(2)、待蔗糖完全溶解后，缓慢加入超细碳化钨粉并搅拌，同时将温度升至50-80℃并保温处理得到胶体；(3)、将胶体在干燥箱中于80-120℃干燥处理得到面状胶泥；(4)、将面状胶泥于高温炉中在500-800℃预烧分解，烧结完成后冷却并研磨过筛获得初始复合粉；(5)、初始复合粉于氢气炉中通氢气在700-1100℃还原处理1-3h，还原后炉冷得到超细碳化钨/钴系复合粉。2.根据权利要求1所述的超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法，其特征是：所述的可溶性钴盐为硝酸钴、乙酸钴或醋酸钴。3.根据权利要求1所述的超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法，其特征是：上述步骤(4)中所述的面状胶泥烧结完成后冷却并研磨过100目筛。2CCNN110219851402198518A说明书1/3页一种超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法。背景技术[0002]碳化钨/钴系硬质合金因具有高硬度与高耐磨性，被广泛用作切削刀具与模具材料。通过降低合金中的WC晶粒尺寸至超细晶级(1um～100nm)甚至纳米级(＜100nm)，得到的碳化钨/钴系硬质合金的强度与耐磨性能能得到明显提高。但在传统液相无压烧结过程中，超细晶WC颗粒易于发生异常长大现象。如何控制WC的长大成为制备超细晶碳化钨/钴系硬质合金的关键技术之一。[0003]目前，普遍采用超细晶甚至纳米晶碳化钨粉和超细钴粉球磨混合得到复合粉，然后通过烧结方法，来获得超细晶碳化钨/钴系硬质合金。但超细钴粉的价格昂贵，而且在球磨过程中，超细钴粉易于发生氧化，使得球磨后的超细碳化钨/钴系复合粉存在不同程度的氧化问题，降低了烧结后合金的力学性能。尽管采用充气保护球磨的方法可减少氧化现象，但由于采用的是机械球磨，超细钴粉难以混合均匀，使得钴粉产生局部富集现象，最终烧结完成后，合金中出现钴池现象，从而使合金的断裂韧性降低。[0004]为克服这一缺点，美国专利(U.S.PatentNo.5353369)开发了一种喷雾转换氢还原法制备超细碳化钨/钴系复合粉的方法，该方法是：(1)制备含W、Co的盐溶液；(2)喷雾干燥盐溶液以制备均匀的前躯体粉；(3)在一定温度下，流态化H2还原，再在CO/CO2混合气体进行碳化，制备出纳米WC-Co复合粉体。但这一技术在产业化过程中也存在许多缺陷，其中最为突出的是流态化气相碳化还原前驱分体的过程中，碳化时间长，达10小时以上，因此在控制WC晶粒度方面具有很大的操作难度，而且碳化时间过长也造成了生产成本的上涨。而中国专利(中国专利，No.CN98110708.7)尽管在美国专利的基础上进行了该进，但依然存在着工艺流程过长以及尾气中存在CO等问题，使得生产成本依然很高。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种钴粉分布均匀、颗粒细小的超细晶