碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113976879A(43)申请公布日2022.01.28(21)申请号202111255520.3C25B11/02(2021.01)(22)申请日2021.10.27C25B11/04(2021.01)(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号(72)发明人王滨陈远富刘艳芳张小娟马飞(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232代理人敖欢(51)Int.Cl.B22F1/16(2022.01)B22F1/054(2022.01)B22F9/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构及制备方法(57)摘要本发明公开了一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法及核壳结构，包括步骤：(1)2克聚苯胺分散入500毫升去离子水中，超声震荡至均匀分散；(2)25毫摩尔六水合硝酸锌溶入分散液中形成备用溶液A；(3)12.5毫摩尔六氰钴酸钾和12.5毫摩尔六氰铁酸钾溶于500毫升去离子水中形成备用溶液B；(4)溶液A和B搅拌混合反应8小时；(5)制备的反应溶液进行喷雾干燥，得到前驱体；(6)将300毫克前驱体于管式炉中热处理得到终产物纳米管状碳包覆钴铁合金。本发明制备的结构具有电导率高且催化稳定性好等特点，该制备方法可大规模合成、可控性好、简单易行，为电催化用纳米材料提供了可靠的制备方法。CN113976879ACN113976879A权利要求书1/1页1.一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将2g聚苯胺粉末分散入500毫升去离子水中，并超声震荡30分钟至其完全均匀分散；(2)25毫摩尔六水合硝酸锌加入上述分散液中并搅拌均匀，形成备用溶液A；(3)12.5毫摩尔六氰钴酸钾和12.5毫摩尔六氰铁酸钾溶解于500毫升去离子水中，形成备用溶液B；(4)上述备用溶液A和B以1:1体积比在剧烈搅拌情况下混合，并搅拌反应8小时；(5)上述制备的反应溶液进行喷雾干燥，得到黑色前驱体：即聚苯胺和锌钴铁‑普鲁士蓝类似物的混合物；(6)将300毫克前驱体聚苯胺/锌钴铁‑普鲁士蓝类似物置于石英舟中，管式炉中热处理得到终产物碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构。2.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(5)所述喷雾干燥处理流体速度为500毫升每小时。3.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(5)所述喷雾干燥处理进、出口温度分别为180和110摄氏度。4.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中所述管式炉热处理温度为800摄氏度。5.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中管式炉的升温速率是5摄氏度每分钟。6.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中所述管式炉热处理时间为2h。7.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中所述管式炉热处理气氛条件为体积比2:8的氢、氩混合气。8.权利要求1至7任意一种方法得到的碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构。9.根据权利要求8所述的碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构，其特征在于：碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的形貌为米棒结构，纳米棒头部的一端为碳层包覆的钴铁合金纳米颗粒，纳米棒尾部为原位形成的氮掺杂碳纳米管。2CN113976879A说明书1/3页碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构及制备方法技术领域[0001]本发明属于新型一维自组装纳米电催化材料制备领域，特别是一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法。背景技术[0002]在数十年的工业化发展进程中，由于粗放型经济驱动，高能耗、高污染、高二氧化碳排放的特点使得全球面临严峻的资源和环境危机。我国在新一轮的创新、环保驱动发展战略中，也提出了“碳中和”，“碳达峰”的生态文明建设发展理念。因此，高效、环保地进行电解水产氢是符合当下的时代背景和发展要求。性能优异的电催化剂制备是高效电解水进行的关键。其中，析氧反应，作为水分解重要的4电子过程半反应，是水分解整体的瓶颈反应过程。当前，商业化的电催化析氧催化剂是IrO2和RuO2，然而它们作为贵金属基材料的稀缺性和昂贵成本很大程度上限制了其大规模工业生产应用。此外，Ir/Ru基催化剂在高电位大电流下，催化稳定性不好。因此，开发高效、稳定的过渡金属化合物电催化剂具有极其重要的研究意义。[0003]本发明中，研究者发现了一种新的核壳结构的碳层包覆钴铁合金化