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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113042087A(43)申请公布日2021.06.29(21)申请号202110332126.9(22)申请日2021.03.29(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央大学园区(72)发明人黄剑锋陈俊生冯永强曹丽云冯亮亮董沛沛冯伟航王海(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249代理人张震国(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J35/08(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法(57)摘要一种电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法。首先将六水合硝酸钴和2‑甲基咪唑分别溶于甲醇中得A、B溶液;将B溶液倒入A溶液中磁力搅拌、无水乙醇离心洗涤真空干燥得到ZIF‑67粉体;将ZIF‑67粉体分散于无水乙醇中再分别加入植酸乙醇、三乙胺进行超声、无水乙醇离心洗涤真空干燥得到前驱体PA‑ZIF‑67;将前驱体PA‑ZIF‑67氢氩混合气的管式炉中烧结得电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料。本发明合成的氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料由于其氮掺杂的碳基底具有极高的电导率,磷化钴中碳的掺杂与其形成了相互交错包覆的结构,提供结构保护的同时也提高了电导率,使其具有高效率的电催化性能的同时也具有较好的稳定性。CN113042087ACN113042087A权利要求书1/1页1.一种电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:1)首先按物质的量之比Co(NO3)2·6H2O:C6H6N2=1:(2~4.5)取分析纯的六水合硝酸钴和分析纯的2‑甲基咪唑,然后取等量的分析纯的甲醇为溶剂,将Co(NO3)2·6H2O制成浓度为0.12~0.15mol/L的A溶液,将2‑甲基咪唑配制成B溶液;2)将B溶液倒入A溶液中形成C液并用保鲜膜密封,磁力搅拌后,采用无水乙醇离心洗涤,将产物真空干燥得到ZIF‑67粉体;3)取100mg的ZIF‑67粉体分散于10~20ml无水乙醇中形成D溶液,将10ml的0.05~0.2mol/L的植酸乙醇溶液滴入D溶液中,然后再加入1~3ml的三乙胺形成F溶液,将F溶液在300~500W功率下超声1~3min,然后20~30℃下静置5min~60min,采用无水乙醇离心洗涤,将洗涤产物真空干燥得到前驱体PA‑ZIF‑67;4)将前驱体PA‑ZIF‑67在充满氢气含量为5%的氢氩混合气的管式炉中,以1~3℃/min的升温速率,自室温升温至200℃保温2h,再以1~3℃/min的升温速率升温至850~1000℃保温2h,以10℃/min降温速率降至300℃,再自然降温至室温得到电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料。2.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)将B溶液以5~10ml/s的速度缓慢倒入A溶液中形成C液。3.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的磁力搅拌是在20~30℃以300~600r/min的转速搅拌16~24h。4.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的离心洗涤采用无水乙醇在8000~10000r/min转速下离心10min,重复4~6次。5.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的真空干燥是在60~80℃真空干燥18~24h。6.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)植酸乙醇溶液以1~3ml/s的速度滴入D溶液。7.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)离心洗涤采用无水乙醇在8000~10000r/min转速下离心10min,重复4~6次。8.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)真空干燥是在60~80℃真空干燥18~24h。2CN113042087A说明书1/5页一种电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于电解水和燃料电池的技术领域,具体涉及一种应用于电解水产氢和燃料电池的具有电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备