一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111515409A(43)申请公布日2020.08.11(21)申请号202010267146.8(22)申请日2020.04.08(71)申请人大连理工大学地址116024辽宁省大连市甘井子区凌工路2号(72)发明人陈平闵卫星徐东卫于祺陈冠震陈博涵(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人李晓亮潘迅(51)Int.Cl.B22F9/16(2006.01)B22F1/02(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法(57)摘要一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，属于功能材料制备技术领域。首先，将镍盐和钴盐溶于混合溶剂中，于水热反应釜中反应后，进行醇洗、离心分离、烘干，得到镍钴甘油前驱体微球；其次，将镍钴甘油前驱体微球超声分散于混合溶剂中，再加入间苯二酚和甲醛反应，进行抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球；最后，将碳包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，高温煅烧适量的时间，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。本发明所制备的碳包镍钴核壳结构微球具有较好的电磁性能，可用作电磁波吸收材料。CN111515409ACN111515409A权利要求书1/1页1.一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，室温条件下，将金属钴盐和金属镍盐溶解于混合溶剂中，配置成反应溶液；将反应溶液移入水热反应釜内反应，反应温度为160-200℃，反应时间为4-12h小时；自然冷却至室温，产物经醇洗、离心分离、烘干，得到镍钴甘油前驱体微球；所述的混合溶剂为甘油和异丙醇的组合，其中金属钴盐和金属镍盐的浓度分别为0.01-0.1mol/L和0.01-0.3mol/L；所述的金属钴盐和金属镍盐摩尔比为1:1-1:3；第二步，在室温条件下，将第一步得到的镍钴甘油前驱体微球超声分散于混合溶剂中；超声处理后加入间苯二酚和甲醛进行反应，反应持续12-36h后，进行抽滤、水洗、醇洗、离心分离、烘干，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球；所述的混合溶剂为水和乙醇的组合，其中间苯二酚、甲醛的质量浓度分别为0.3g/L-4g/L和0.3g/L-20g/L；所述的间苯二酚和镍钴甘油前驱体微球的质量比为1:1-1:5；所述的间苯二酚和甲醛的质量比为1:1-1:5；第三步，将第二步得到的酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，气体保护条件下400-800℃高温煅烧1-5h，得到具有磁性的碳包镍钴核壳结构微球。2.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述的金属钴盐为：硝酸钴、乙酰丙酮钴、氯化钴、乙酸钴的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述的金属镍盐为：硝酸镍、乙酰丙酮镍、氯化镍、乙酸镍的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，在制备镍钴甘油前驱体微球中所述的混合溶剂中甘油和异丙醇的体积比为1:3-1:7。5.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，在制备酚醛包镍钴甘油前驱体微球中所述的混合溶剂中乙醇和水的体积比为1:2-1:8。6.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述的保护气包括氮气、氩气、氖气、氦气的一种及其组合，保护气流量为40-100ml/min。2CN111515409A说明书1/4页一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳包磁性镍钴核壳微球的制备方法，属于功能材料制备技术领域。背景技术[0002]随着军事、信息、航天航空等科学技术的发展，微波吸收材料受到广泛关注。微波吸收材料不仅能够提高武器装备生存、突防及纵深打击能力，增强国防安全水平；而且可以保护仪器设备及人身安全，免受电磁波的伤害。因此，不管在军用还是民用领域越来越受到各国研究人员的重视。军事探测手段的不断更新换代，研制质轻、高强、宽频带的电磁吸波材料对军事和工业领域的使用需求具有重要意义。[0003]酚醛球在高温煅烧之后碳化，由于其结构单一，界面结构单一，虽然碳本身具有较高的导电性，但是可能是由于其为实心结构，其介电损耗偏低，因此具有较差的吸波性能。核壳结构的多样化，研究者们做了很多相关方面的研究。当在球形金属外面包覆一层碳时，由于碳材料本身具有较好的导电性，并且磁性金属或粒子可以作为磁损耗材料，通过碳和金属结合，可以更好的调节材料的阻抗匹配和衰减特性。研究者们对于酚醛包覆磁性金属纳米球或微球做了相关的研究，例如酚醛碳包Fe3O4纳米球，其介电损耗相比