一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115722666A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202211540241.6(22)申请日2022.12.02(71)申请人南京大学地址210023江苏省南京市栖霞区仙林大道163号(72)发明人顾雪元许贵洲谢显传(74)专利代理机构北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙)11670专利代理师张建生(51)Int.Cl.B22F1/16(2022.01)B22F9/22(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图7页(54)发明名称一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种核‑壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法，包括以下步骤：S1：称取酚类物质溶解在无水乙醇和水中，加入纳米四氧化三铁微球，在超声条件下分散；S2：在混合溶液中依次加入氨水和甲醛，在30℃下机械搅拌反应1h，采用磁倾析法处理混合溶液，将磁流体混合物洗至中性，得到固体颗粒，烘干得到酚醛树脂包覆的纳米四氧化三铁复合材料；S3：将纳米四氧化三铁复合材料置于管式炉中在750～950℃下煅烧，得到碳包覆核‑壳纳米零价铁复合材料。本发明方法制备的复合材料由于外部石墨化碳壳层的保护和隔离作用而具有很高的抗氧化能力和优良的电子传递能力，可以作为高效的过硫酸盐活化剂用于水体中有机污染物的高效氧化降解。CN115722666ACN115722666A权利要求书1/2页1.一种核‑壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、超声分散：称取1～5重量份的酚类物质，将其溶解在20重量份的无水乙醇和50重量份的水组成的混合溶液中，再在混合溶液中加入1重量份的纳米四氧化三铁微球，将混合溶液在超声条件下分散10～15min；S2、搅拌反应：在步骤S1中得到的混合溶液中依次加入氨水和1～10重量份的甲醛，使混合溶液中氨的物质的量浓度为0.1～0.5mol/L，然后将混合溶液在30℃下机械搅拌反应1h，再采用磁倾析法处理混合溶液，得到磁流体混合物，将磁流体混合物用去离子水洗至中性，得到固体颗粒，然后将固体颗粒烘干，得到酚醛树脂包覆的纳米四氧化三铁复合材料；S3、高温煅烧：将步骤S2中得到的纳米四氧化三铁复合材料置于管式炉中，充入惰性气体保护并在750～950℃下煅烧5～6h，得到碳包覆核‑壳纳米零价铁复合材料。2.根据权利要求1所述的一种核‑壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中酚类物质为苯酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯三酚其中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的一种核‑壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中纳米四氧化三铁微球的粒径为20～100nm。4.根据权利要求1所述的一种核‑壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中机械搅拌的转速为200～300rpm。5.根据权利要求1所述的一种核‑壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磁倾析法处理混合溶液的方法为：将混合溶液通过磁倾析组件进行磁倾析处理，去除混合溶液的上清液，得到下层磁流体液，再将下层磁流体液与去离子水以重量比1:5混合，再次通过磁倾析组件进行磁倾析处理，重复三次磁倾析处理，最终得到磁流体混合物；所述磁倾析组件包括磁倾析桶(1)，位于所述磁倾析桶(1)底部的底座(2)，磁倾析桶(1)前端设有盖板(11)，所述盖板(11)以及磁倾析桶(1)底部均设有开槽(12)，盖板(11)前端设有与所述开槽(12)滑动连接的滑动挡板(13)，所述滑动挡板(13)后端底部设有与磁倾析桶(1)底部滑动连接的磁石(3)，滑动挡板(13)后端上部设有与磁倾析桶(1)内壁底部滑动连接的液位挡板(4)，所述磁石(3)后端设有用于密封开槽(12)的密封板(5)，所述密封板(5)与磁倾析桶(1)底部滑动且密封连接，密封板(5)后端设有固定块(6)，所述固定块(6)前端设有用于容纳密封板(5)且与密封板(5)滑动连接的固定槽(61)，固定块(6)底部与所述底座(2)固定连接，固定块(6)顶部与磁倾析桶(1)固定连接，磁倾析桶(1)顶部设有进水口(14)；底座(2)上表面两侧各设有一个滑轨(7)，所述滑轨(7)内壁设有滑槽(71)，所述滑槽(71)内滑动连接设有滑杆(72)，所述滑杆(72)与所述密封板(5)前端固定连接，用于带动密封板(5)、磁石(3)以及滑动挡板(13)滑动，滑轨(7)前端设有伸缩电机(73)，所述伸缩电机(73)的输出端与滑杆(72)连接用于推动滑杆(72)移动，底座(2)上表面中部设有排水槽(21)，所述排水槽(21)自所述开槽(12)最后端的位置延伸至底座(2)最