介孔碳微球的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114436239A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202111682283.9(22)申请日2021.12.29(71)申请人西安理工大学地址710048陕西省西安市碑林区金花南路5号(72)发明人宿健李佳慧方长青杨曼楠(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214专利代理师王丹(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称介孔碳微球的制备方法(57)摘要本发明公开了介孔碳微球的制备方法，包括：分别将果糖、F127溶解于去离子水，得到果糖溶液、F127溶液；将果糖溶液、F127溶液混合后置于容器中，然后将盛有混合溶液的容器放入反应釜内胆中进行水热反应；待反应结束后冷却，然后将反应产物进行抽滤，对滤渣进行清洗、干燥，得到自组装凝胶；将自组装凝胶在氮气保护下置于管式炉中碳化，得到介孔碳微球。使用更便捷环保的软模板法制备介孔碳微球，水热反应使用容量大并能够在密封状态下进行机械搅拌的高温高压反应釜，保证反应的充分性，实现了介孔碳微球的小批量制备，提高了单次产量，并且可以通过机械搅拌控制成球形态。CN114436239ACN114436239A权利要求书1/1页1.介孔碳微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、分别将果糖、F127溶解于去离子水，得到果糖溶液、F127溶液；步骤2、将果糖溶液、F127溶液混合后置于容器中，然后将盛有混合溶液的容器放入反应釜内胆中进行水热反应；步骤3、待反应结束后冷却，然后将反应产物进行抽滤，对滤渣进行清洗、干燥，得到自组装凝胶；步骤4、将所述自组装凝胶在氮气保护下置于管式炉中碳化，得到介孔碳微球。2.根据权利要求1所述的介孔碳微球的制备方法，其特征在于，所述F127、果糖的质量之比为1：4～6。3.根据权利要求1所述的介孔碳微球的制备方法，其特征在于，步骤1的具体过程为：将果糖在常温下溶解于50～150ml去离子水，磁力搅拌5～20min，得到果糖溶液，将F127在30～50℃的条件下溶解于300～600ml去离子水，磁力搅拌20～50min得到F127溶液。4.根据权利要求1所述的介孔碳微球的制备方法，其特征在于，步骤2中反应釜的搅拌速度为200～400rpm，反应温度为180～260℃，反应时间为12～24h。5.根据权利要求1所述的介孔碳微球的制备方法，其特征在于，步骤3的具体过程为：待反应结束后，自然冷却至室温，将反应产物进行抽滤，再将滤渣分别用无水乙醇、去离子水超声清洗后过滤并用去离子水冲洗，然后将过滤所得产物在80～100℃下干燥5～12h，得到自组装凝胶。6.根据权利要求1所述的介孔碳微球的制备方法，其特征在于，步骤4的具体过程为：将所述自组装凝胶在100～200ml/min氮气保护下置于管式炉中碳化，先以5～10℃/min升温至300～5000℃，保持30～120min，再以2～10℃/min升温至800～1000℃，保持2～3h，自然冷却至室温，得到介孔碳微球。2CN114436239A说明书1/3页介孔碳微球的制备方法技术领域[0001]本发明属于多孔碳材料制备方法技术领域，涉及一种介孔碳微球的制备方法。背景技术[0002]介孔碳材料作为一种具有优良的导电性、导热性、化学稳定性和广泛的原材料供应，现已被应用于各个领域。它可以作为医药和催化剂的支撑材料，分离和气体储存的吸附剂以及超级电容器、电池和燃料电池等的电极材料。目前，为了改善介孔碳的物理和化学特性，人们为寻求更合适的前驱体以及可控的合成过程做了大量的工作。为了大规模生产介孔碳材料，寻求廉价碳前驱体以及开发方便、简单、环保以及可控的制备方法仍是该领域的研究重点。介孔碳微球因其均匀分散的形态和可控的孔隙结构越来越多的引起人们的关注。一般来说，制造具有可控形态和多孔结构的碳微球均需要模板，即软模板合成法和硬模板合成法。硬模板通常是指具有孔隙结构的二氧化硅，它是制造孔隙的模具，模板和碳前驱体之间不会发生明显的化学作用。碳前驱体可以通过溶胶‑凝胶沉淀、化学气相沉积或化学聚合填充等方法渗入到硅模板中，这些多孔碳材料的孔隙结构也是由模板预先确定的。但是二氧化硅硬模板往往需要用氢氟酸或强碱来溶解，这使得制备过程更加复杂，耗时更长且不环保。因此，越来越多的研究人员通过使用软模板来探索介孔碳微球的制备过程。该模板通过碳前驱体和特定有机分子之间的自组装形成纳米结构，例如PluronicF127和P123等。[0003]目前来看，碳水化合物作为一种生物质原料，因其优越的水溶性和可再生性，已成为越来越受欢迎的碳前驱体，尤其是自然界中产量较大的糖类物质(单糖、二糖以及多糖等)。研究表明，使用软模板制备