SiOC微介孔陶瓷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102040394A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102040394A(43)申请公布日2011.05.04(21)申请号201010565698.3(22)申请日2010.11.30(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市德雅路109号中国人民解放军国防科学技术大学一院重点实验室(72)发明人马青松段力群徐天恒田浩刘海韬陈朝辉(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所43008代理人赵洪杨斌(51)Int.Cl.C04B38/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称SiOC微介孔陶瓷及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种SiOC微介孔陶瓷，包括Si元素、O元素和C元素，其比表面积为649m2/g～1148m2/g，平均孔径为2.1nm～3.1nm，孔容量为0.4cc/g～0.65cc/g。本发明还公开一种SiOC微介孔陶瓷的制备方法：将聚硅氧烷在180℃～250℃下交联1h～6h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到先驱体颗粒；将先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1250℃～1400℃，裂解时间为0.5h～1.5h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；将裂解产物在HF酸中腐蚀至少4h，得到所述SiOC微介孔陶瓷。本发明的SiOC微介孔陶瓷含有丰富的微孔和介孔、比表面积高，且制备简单。CN102439ACCNN110204039402040397A权利要求书1/1页1.一种SiOC微介孔陶瓷，所述SiOC微介孔陶瓷包括Si元素、O元素和C元素，其特征在于，所述SiOC微介孔陶瓷的比表面积为649m2/g～1148m2/g，平均孔径为2.1nm～3.1nm，孔容量为0.4cc/g～0.65cc/g。2.根据权利要求1所述的SiOC微介孔陶瓷，其特征在于，所述Si、O、C三种元素在所述SiOC微介孔陶瓷中的质量分数分别为：Si：13.5%～39.0%O：9.0%～16.0%和C：51.0%～70.5%。3.一种SiOC微介孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）制备先驱体颗粒：将聚硅氧烷在180℃～250℃下交联1h～6h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到先驱体颗粒；（2）高温裂解：利用先驱体转化法将上述先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1250℃～1400℃，裂解时间为0.5h～1.5h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；（3）酸腐蚀：将上述裂解产物在HF酸中腐蚀至少4h，得到所述SiOC微介孔陶瓷。4.根据权利要求3所述的SiOC微介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述先驱体颗粒的粒径为150μm～180μm。5.根据权利要求3或4所述的SiOC微介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚硅氧烷为含有Si-OH基团的硅树脂。2CCNN110204039402040397A说明书1/3页SiOC微介孔陶瓷及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种微介孔陶瓷及其制备方法。背景技术[0002]新材料的研制和应用是目前科技发展的主要方向之一，先进陶瓷材料是其中的一个重要分支。由于SiOC多孔陶瓷具有优秀的机械性能、热物理性能、高温和化学稳定性，常被用作过滤材料、催化剂载体、吸声材料、保温隔热材料、生物材料和红外燃烧器等，在冶金、化工、环保、能源、医药、生物化学等领域都具有广阔的应用前景。[0003]多孔陶瓷按孔径大小可分为三类：微孔陶瓷（孔径<2nm）、介孔陶瓷（2nm<孔径<50nm）和宏孔陶瓷（孔径>50nm）。现有工艺所制备的SiOC多孔陶瓷多为宏孔陶瓷，并且其比表面积不大，限制了其在某些多孔陶瓷领域中的应用（如气体的存储和提纯、烃类的选择性吸附等领域）。[0004]现有制备SiOC宏孔陶瓷的常用方法有：先驱体转化法、有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法和发泡法等。先驱体转化法具有制备温度低、可以塑性成型及成分可控等优点，因此该方法自1976年诞生以来，引起了本领域研究人员的广泛关注并迅速发展。然而，制备宏孔陶瓷的方法并不适用于微孔陶瓷的制备，而且目前尚未有关于SiOC微介孔陶瓷制备方法的相关报道。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种含有丰富的微孔和介孔、比表面积高的SiOC微介孔陶瓷，以及一种制备工艺简单、易于操作且对设备要求低的SiOC微介孔陶瓷的制备方法。[0006]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种SiOC微介孔陶瓷，其包括Si元素、O元素和C元素，所述SiOC微介孔陶瓷的比表面积为649m2/g～1148m2/g，平均孔径为2.1nm～3.1nm，孔容量为0.4cc/g～0.65cc/g。[0007]上述的SiOC微介孔陶瓷，所述S