低硅高纯锗材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114635187A(43)申请公布日2022.06.17(21)申请号202210478064.7(22)申请日2022.04.24(71)申请人安徽光智科技有限公司地址239004安徽省滁州市琅琊经济开发区南京路100号(72)发明人牛晓东狄聚青赵青松顾小英(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387专利代理师张向琨(51)Int.Cl.C30B27/02(2006.01)C30B29/08(2006.01)C30B13/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称低硅高纯锗材料的制备方法(57)摘要本申请公开一种低硅高纯锗材料的制备方法，其包括步骤：步骤一，锗料腐蚀：电子级多晶锗置于混合酸溶液中腐蚀至表面光亮；步骤二，石墨舟镀膜；步骤三，区熔：将步骤一中的锗料装入镀膜石墨舟内，将镀膜石墨舟装入区熔炉，进行区熔一和区熔二；步骤四，提拉：两次区熔后产品出炉，头部和尾部电阻率小于55Ω·cm的为不合格品，其他产品为单晶提拉原料，按照步骤一中的腐蚀方法腐蚀提拉原料和籽晶，在高纯氢气气氛下进行单晶提拉，提拉完成后切去单晶棒头部和尾部，得到净杂质浓度为1011‑1012cm‑3级别的低硅高纯锗材料。CN114635187ACN114635187A权利要求书1/2页1.一种低硅高纯锗材料的制备方法，其包括步骤：步骤一，锗料腐蚀：电子级多晶锗置于HNO3和HF的混合酸溶液中腐蚀至表面光亮，然后冲洗、吹干得到锗料；步骤二，石墨舟镀膜：擦拭洁净后的石墨舟放置于熏碳炉内，密封后抽真空至1×10‑3pa‑9×10‑3Pa，并开始升温程序，后关闭抽真空，保温40‑60min，之后通甲烷，真空度降至4000‑6000pa时，停止通甲烷，保温40‑60min，程序降温，然后通入氮气至熏碳炉内达到常压，停止通氮气，抽真空至1Pa‑10Pa，再次通入氮气至熏碳炉内达到常压，出炉，得到镀膜石墨舟；步骤三，区熔：将步骤一中的锗料装入镀膜石墨舟内，将镀膜石墨舟装入区熔炉，密封后通高纯氮气2‑3h，进行区熔一和区熔二；步骤四，提拉：两次区熔后产品出炉，头部和尾部电阻率小于55Ω·cm的为不合格品，其他产品为单晶提拉原料，按照步骤一的腐蚀方法腐蚀提拉原料和籽晶，在高纯氢气气氛下进行单晶提拉，提拉完成后切去单晶棒头部和尾部，得到净杂质浓度为1011‑1012cm‑3级别的高纯锗材料；所述区熔一的操作为：切换高纯氮气为高纯混合气体，调节混气流量为2‑4L/h，加热线圈移动至镀膜石墨舟头部，开启加热电源，调节输出电流为100‑120A，待镀膜石墨舟头部锗料熔化呈规则的长方形，熔区40‑60mm时，加热线圈开始从头部向尾部移动，移速为50‑100mm/h，重复区熔10‑15次；所述区熔二的操作为：切换高纯混合气体为高纯氮气，加热线圈移动至镀膜石墨舟头部，开启加热电源，调节输出电流为100‑120A，待镀膜石墨舟头部锗料熔化呈规则的长方形，熔区40‑60mm时，加热线圈开始移动，移速为150‑200mm/h，重复区熔5‑10次；所述区熔一中，所述高纯混合气体为高纯氮气和高纯氢气的混合气体，其中氮气和氢气的体积比为氮气∶氢气＝9∶1；所述区熔一进行完后再进行区熔二。2.根据权利要求1所述的低硅高纯锗材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述电子级多晶锗为5‑8kg，电阻率为50‑55Ω.cm。3.根据权利要求1所述的低硅高纯锗材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述HNO3∶HF的体积比为(2～3)∶1。4.根据权利要求1所述的低硅高纯锗材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述冲洗为纯水冲洗20min‑40min，使用高纯氮气吹干。5.根据权利要求1所述的低硅高纯锗材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述升温程序为：100‑120min内均匀升温至900℃，然后30‑40min内均匀升温至1100℃。6.根据权利要求1所述的低硅高纯锗材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，设置甲烷流量为10‑15ml/min。7.根据权利要求1所述的低硅高纯锗材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述程序降温为：第一阶段1h降温至1050℃，第二阶段4h降温至500℃，第三阶段自然降温至室温。8.根据权利要求1所述的低硅高纯锗材料的制备方法，其特征在于，2CN114635187A权利要求书2/2页在步骤四中，所述单晶提拉的载料容器为石墨坩埚。3CN114635187A说明书1/6页低硅高纯锗材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种低硅高纯锗材料的制备方法。背景技术[0002]区域熔炼又称区域提纯，主要用于金属、半导体材料的提纯。通