从硅藻制备高纯多晶硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102275928A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102275928A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201110234092.6(22)申请日2011.08.16(71)申请人浙江大学地址310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号(72)发明人陈雪刚叶瑛黄元凤刘舒婷朱旭恒张奥博李海晏邵苏东张海燕(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人张法高(51)Int.Cl.C01B33/023(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称从硅藻制备高纯多晶硅的方法(57)摘要本发明公开了一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法。它的步骤如下：1)将100g硅藻充分粉碎，放入400～1200oC炉中在空气或氧气气氛下煅烧0.5～8h，得到SiO2粉末；2)将SiO2粉末在0.1～1.0mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1～24h，过滤，清洗，60～150oC烘干后与2～10g金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500～800oC煅烧0.5～12h；冷却，在0.1～1.0mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1～24h，烘干，即得纯度超过99%的多晶硅。本发明提出的从硅藻制备高纯多晶硅的方法，原材料成本低廉，工艺流程简单，具有极强的经济价值和应用前景。CN1027598ACCNN110227592802275931A权利要求书1/1页1.一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法，其特征在于它的步骤如下：1)将100g硅藻充分粉碎，放入400～1200oC炉中在空气或氧气气氛下煅烧0.5～8h，得到SiO2粉末；2)将SiO2粉末在0.1～1.0mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1～24h，过滤，清洗，60～150oC烘干后与2～10g金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500～800oC煅烧0.5～12h；冷却，在0.1～1.0mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1～24h，烘干，即得纯度超过99%的多晶硅。2.根据权利要求1所述的一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法，其特征在于所述的硅藻为具有硅质壳体的单细胞海洋浮游植物。3.根据权利要求1所述的一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法，其特征在于所述的金属还原剂为单质镁粉或铝粉中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法，其特征在于所述的惰性气体为高纯氮气或高纯氩气。2CCNN110227592802275931A说明书1/3页从硅藻制备高纯多晶硅的方法技术领域[0001]本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法。背景技术[0002]硅藻（Diatom）是一类具有硅质壳体的单细胞浮游植物，隶属于硅藻门（Bacillariophyta），常由多个细胞组成群体。硅藻是一类重要的海洋浮游植物，分布极其广泛，几乎有水的地方即有硅藻。硅藻是海洋中重要的初级生产力，是其他海洋生物的主要饵料。硅藻死后，其硅质壳体将沉入水底，经过漫长的地质年代逐渐富集成矿形成硅藻土。当海洋环境受到富营养化污染时，某些硅藻将生殖过剩而形成赤潮，对渔业及生态环境造成重大影响。目前尚未见对于硅藻开发利用的研究。[0003]由于硅藻中含有大量的硅质壳体，对其进行多晶硅的开发具有重大的应用前景。高纯度的多晶硅（Si）的应用十分广泛，多晶硅是信息产业的核心材料。在多晶硅中掺入微量的第IIIA族元素，形成p型硅半导体；掺入微量的第VA族元素，形成n型和p型半导体结合在一起，将是优异的太阳能电池，在开发能源方面是一种很有前途的材料。将多晶硅与陶瓷混合烧结，继承了金属和陶瓷的各自的优点，又弥补了两者的先天缺陷，是金属陶瓷、宇宙航行的重要材料。目前制备多晶硅主要采用如下方法：①SiO2+2C=Si+2CO↑②Si+2Cl2=SiCl4SiCl4+2H2=Si+4HCl。这两种方法都需要高温环境（1200度以上），从而限制了多晶硅的开发与应用。[0004]由于硅藻经过热解后其壳体的结构将解离，结构松散，其中的杂质易去除。通过镁或铝粉为加热媒介和还原剂，从硅藻制备多晶硅，不仅大幅降低了多晶硅的合成温度，所得多晶硅的纯度在99%以上，有利于直接应用或进行进一步加工处理。发明内容[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法。[0006]从硅藻制备高纯多晶硅的方法的步骤如下：1)将100g硅藻充分粉碎，放入400～1200oC炉中在空气或氧气气氛下煅烧0.5～8h，得到SiO2粉末；2)将SiO2粉末在0.1～1.0mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1～24h，过滤，清洗，60～150oC烘干后与2～10g金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500