一种用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114858569A(43)申请公布日2022.08.05(21)申请号202210387133.3(22)申请日2022.04.14(71)申请人贵州黄果树金叶科技有限公司地址561018贵州省安顺市经济技术开发区宋旗镇(72)发明人邵富芫王光琴赵浩均孙策陈文萍黄会欧明毅徐猛瞿方(74)专利代理机构大连大工智讯专利代理事务所(特殊普通合伙)21244专利代理师崔雪(51)Int.Cl.G01N1/40(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法(57)摘要本发明提供一种用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，包括以下步骤：将烟草或烟草制品在烘箱内进行水分平衡，然后粉碎过筛得到待测样品；称取待测样品于消化管内，加入促进烟草及烟草制品消化的催化剂于消化管内；将消化管置于消化炉上进行消化，消化结束，温度下降后取出；消化结束取出，加入蒸馏水，均匀振荡摇匀无损转移到容量瓶内摇匀定容，过滤后制成上机检测待测液。本发明消化方法在保证总氮检测结果准确可信的同时，能大幅缩短连续流动法烟草及烟草制品总氮的测定消化时间。CN114858569ACN114858569A权利要求书1/2页1.一种用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制样：将预处理后的烟草或烟草制品在烘箱内进行水分平衡，然后粉碎过筛得到待测样品；(2)称取：称取待测样品于消化管内，加入促进烟草及烟草制品消化的催化剂；(3)消化：将消化管置于消化炉上进行消化，消化结束，温度下降后取出；(4)振摇：消化结束取出，加入蒸馏水，使用超声振摇装置，快速且稳定的将消化液振荡摇匀；(5)转移上机：振荡摇匀后，将消化液无损转移到容量瓶内摇匀定容，过滤后制成上机检测待测液。2.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(1)所述烘箱温度为40‑60℃，所述水分平衡时间为1.5‑2.5h。3.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(1)粉碎的烟草及烟草制品过筛目数为40目。4.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(2)所述催化剂试剂为硫酸钾、硫酸铜和硫酸，所述待测样品、硫酸钾、硫酸铜和硫酸的用量比为0.9995‑0.1005g：1.9995‑2.0005g：0.16‑0.2g：5mL；所述硫酸浓度为95.0‑98.0％。5.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(3)中所述消化包括两步，第一步为190‑210℃，消化30‑40min，第二步为420‑430℃，消化125‑135min；消化后降至20‑70℃取出。6.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(3)采用用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化装置，该装置具有总氮消化尾气收集水循环功能。7.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(4)所述超声振摇装置，超声频率为100‑150KHz，超声时间为5‑9min，振摇频率为200‑300r/min，振摇时间为5‑12min。8.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(4)中待测样品与蒸馏水的量比为：0.9995‑0.1005g：20‑40mL。9.根据权利要求6所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化装置，包括上蓄水池、下蓄水池、第一瞬时流量计、第二瞬时流量计、软管、真空泵、尾气导出装置、消化炉、消化管和阀门，所述上蓄水池底面高于尾气导出装置，所述尾气导出装置高于下蓄水池顶面；所述消化管置于消化炉上，所述尾气导出装置包括汇集腔和设置在汇集腔下方的多个胶塞，所述胶塞能卡在消化管开口上，所述胶塞能实现消化管的密封，所述胶塞上设置有孔，所述消化管内通过胶塞上设置的孔与汇集腔连通；所述上蓄水池底部出口与下蓄水池入口通过第一软管连通，所述下蓄水池底部出口与上蓄水池入口通过第二软管连通；所述第一软管上设置有第一瞬时流量计和阀门，所述第二软管上设置有第二瞬时流量计和真空泵；所述尾气导出装置通过第三软管与第一软管中2CN114858569A权利要求书2/2页部连通，所述第三软管与靠近下蓄水池的第一软管呈钝角连接方式。10.根据权利要求1所述用于连续流动法测定烟草及烟草制品总氮的消化方法，其特征在于，步骤(4)超声振摇装置为烟草及烟草制