一种烟草及烟草制品中挥发性有机酸的测定方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115219602A(43)申请公布日2022.10.21(21)申请号202110399202.8(22)申请日2021.04.14(71)申请人湖南中烟工业有限责任公司地址410007湖南省长沙市雨花区万家丽中路三段188号(72)发明人张博王志国尹新强梁秋菊龚淑果赵国玲(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司43113专利代理师卢宏聂午阳(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称一种烟草及烟草制品中挥发性有机酸的测定方法(57)摘要本发明公开了一种烟草及烟草制品中挥发性有机酸的测定方法，包括以下步骤：S1、将待测样品与带内标的萃取剂混合后置于密闭介质管中，进行机械碰撞萃取，得萃取液；S2、取S1中的萃取液过膜处理后置于密闭介质管中，进行机械碰撞衍生化；S3、采用气相色谱‑串联质谱法检测衍生化后的萃取液中挥发性有机酸含量。本发明方法的精密度RSD值均小于4.1％，低、中、高3个水平下平均加标回收率为83.8％～94.4％，具有较好的灵敏度和精密度，萃取耗时只需3min，衍生化耗时只需6min，操作简便。CN115219602ACN115219602A权利要求书1/1页1.一种烟草及烟草制品中挥发性有机酸的测定方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将待测烟草样品与带内标的萃取剂混合后置于密闭介质管中，进行机械碰撞萃取，得萃取液；S2、取S1中的萃取液过膜处理后与硅烷化试剂混合后置于密闭介质管中，进行机械碰撞衍生化，密闭介质管中内置1‑2粒微珠，密闭离心管以旋涡式、震荡式和/或抽吸式中一种或多种方式进行机械碰撞衍生化反应，线速度范围为2.0‑10.0m/s，反应后得到待测液；S3、采用气相色谱‑串联质谱法检测待测液中挥发性有机酸含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，S1中将待测烟草样品与带内标的萃取剂混合后置于密闭介质管中进行萃取，密闭介质管容量2‑5mL，密闭介质管中内置1‑2粒微珠，密闭介质管以旋涡式、震荡式和/或抽吸式其中一种或多种方式运动，线速度范围为2.0‑10.0m/s，萃取后烟草微粒大于400目。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：S1中带内标的萃取剂中内标的浓度为8‑15μg/mL，待测烟草样品与萃取剂的料液比为0.1‑0.5：2‑5g/mL，萃取时间为2‑3min。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于S2中，密闭介质管中内置1‑2粒陶瓷珠，密闭介质管的容量为2‑8mL，线速度为2‑6m/s。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：S2中待测烟草样品与内标物的料液比为0.1‑0.5:40‑60g/μL，衍生化时间为2‑7min。6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：所述密闭密闭介质管为四氟乙烯材质。7.根据权利要求1‑5任一项所述的测定方法，其特征在于：气相色谱‑串联质谱法的检测条件为色谱柱：HP‑5MS，其规格为60m(长度)×250μm(内径)×0.25μm(膜厚)，升温程序为初始温，40℃，保持3min，以4℃/min升至75℃，以2℃/min升至90℃，以6℃/min升至230℃保持15min；进样口温度为250℃；进样量为1μL，分流比15:1；载气为氦气，流量1.8mL/min；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；电离能量70ev；扫描方式：SIM模式；溶剂延迟6min。8.根据权利要求1‑5任一项所述的测定方法，其特征在于：所述萃取剂为二氯甲烷。9.根据权利要求1‑5任一项所述的测定方法，其特征在于：所述内标为反‑2‑己烯酸和/或肉桂酸。2CN115219602A说明书1/9页一种烟草及烟草制品中挥发性有机酸的测定方法技术领域[0001]本发明涉及烟草检测领域，特别是一种烟草及烟草制品中挥发性有机酸的测定方法。背景技术[0002]挥发性有机酸，主要是指C10以下的低级脂肪酸，是烟草中一类重要的香味成分。烟草中的挥发性有机酸占比0.1％～0.2％，虽然含量较低，却对烟草与卷烟的感官质量具有重要作用，具有增加烟香、改善吸味的效果。因此，烟草中挥发性有机酸的种类和含量的系统研究对提升烟草内在质量以及指导卷烟产品的开发均具有重要的意义。[0003]目前行业针对挥发性有机酸的测定主要采用气相色谱‑质谱法，将烟叶前处理之后，采用气相色谱‑质谱法测定。目前采用气相色谱‑质谱法进行分析主要存在两种前处理方式，[0004]1)采用行业标准YC/T500‑2014的方法，即采用丙酮振荡萃取烟草中挥发性有机酸，