测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101980010A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101980010A(43)申请公布日2011.02.23(21)申请号201010182299.9(22)申请日2010.05.25(71)申请人江西中烟工业有限责任公司地址330096江西省南昌市高新开发区金圣工业科技园(72)发明人郭磊索卫国廖堃周平黄卫东(74)专利代理机构南昌佳诚专利事务所36117代理人闵蓉张建新(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法(57)摘要一种测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法，涉及烟草及烟草制品中氯和硫的测定方法。依次包括以下步骤：(1)将烟草或烟草制品于处理过的坩埚中碳化处理；(2)将坩埚移入马弗炉中进行灰化；(3)对灰化物中的氯和硫进行萃取，得到待分析样品；(4)对所得分析样品进行离子色谱分析，采用外标法定量。本发明的有益效果是：本方法利用碱熔萃取烟草及烟草制品，首先能够有效地将烟草及烟草制品中的氯和硫转化为游离态，再进行完全萃取，从而实现烟草及烟草制品中的氯和硫的精确定量分析。CN1098ACCNN110198001001980015A权利要求书1/1页1.一种测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：(1)烟草或烟草制品碳化处理：称取烟草或烟草制品0.2g-0.5g于纯水洗净后马弗炉800℃保温3h后冷却的坩埚中，加入1mL-3mL的浓度为1％-5％碱性溶液，震荡均匀后静置，之后置于电炉上碳化15min-30min；(2)将坩埚移入马弗炉中升至450℃-650℃，保持1h-3h，得灰化物；(3)烟草或烟草制品中氯和硫的萃取：坩埚冷却后将其中灰化物转移至烧杯中使用纯水萃取，萃取液过滤至100mL容量瓶中，用纯水定容至容量瓶刻度，摇匀过滤后得到待分析样品；(4)对所得分析样品进行离子色谱分析，采用外标法定量：色谱条件为：色谱柱：IonPacAS11-HC阴离子交换柱；保护柱：IonPacAG11-HC；淋洗液：20mmol/LKOH溶液，流速1.00mL/min；抑制器ASRS3004mm；电流：75mA；柱温：30℃；进样量：25μL。2.根据权利要求1所述的一种测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法，其特征在于：所述烟草或烟草制品可为烟草碎末、烤烟烟叶或香料烟烟叶。3.根据权利要求1所述的一种测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法，其特征在于：所述碱性溶液可为氢氧化钠或碳酸钠溶液。4.根据权利要求1所述的一种测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法，其特征在于：所述萃取过程可为超声波萃取，也可为震荡萃取，或浸泡萃取。2CCNN110198001001980015A说明书1/2页测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法技术领域[0001]本发明涉及烟草测定方法，尤其涉及烟草及烟草制品中氯和硫的测定方法。背景技术[0002]烟草中的氯和硫对烟草制品的品质具有很重要的作用，其含量是影响烟支燃烧性的重要因素。目前烟草氯的分析方法既有流动分析法、离子色谱法，硫的分析方法有硫酸钡比浊法、重量法和沉淀滴定法、离子色谱法。因为流动分析法、硫酸钡比浊法、重量法和沉淀滴定法操作复杂，过程冗长，自动化程度不高导致精确定量是非常困难的。对离子色谱法而言，因为离子色谱分析时如果不将烟叶中的氯、硫转化为离子形态，则不能实现准确定量，进行前处理时，对灰化条件的掌握尺度又会导致精确定量难以实现。发明内容[0003]本发明的目的正是针对现有技术中所存在的不足之处，提供测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法。该方法能够有效地将烟草中的氯和硫首先转化为离子状态，再进行完全萃取，从而实现烟草中的氯和硫的精确定量分析。[0004]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：[0005]一种测定烟草及烟草制品中氯和硫的方法，依次包括以下步骤：[0006](1)烟草或烟草制品碳化处理：称取烟草或烟草制品0.2g-0.5g于纯水洗净后马弗炉800℃保温3h后冷却的坩埚中，加入1mL-3mL的浓度为1％-5％碱性溶液，震荡均匀后静置，之后置于电炉上碳化15min-30min；[0007](2)将坩埚移入马弗炉中升至450℃-650℃，保持1h-3h，得灰化物；[0008](3)烟草或烟草制品中氯和硫的萃取：坩埚冷却后将其中灰化物转移至烧杯中使用纯水萃取，萃取液过滤至100mL容量瓶中，用纯水定容至容量瓶刻度，摇匀过滤后得到待分析样品；[0009](4)对所得分析样品进行离子色谱分析，采用外标法定量。[0010]色谱条件为：色谱柱：IonPacAS11-HC(4×250mm)阴离子交换柱；保护柱：IonPacAG11-HC