一种高纯铟的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103590072103590072A(43)申请公布日2014.02.19(21)申请号201310485991.2(22)申请日2013.10.17(71)申请人清远先导材料有限公司地址511500广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号(72)发明人朱刘高远李坚(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人罗晓林李志强(51)Int.Cl.C25C3/34(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种高纯铟的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯铟的制备方法，该方法包括以下步骤：1）对ITO废靶材进行破碎、研磨，得到靶材碎块；2）将靶材碎块置于还原炉中进行氧化还原反应，得到铟锡合金；3）将铟锡合金置于熔融的电解质中进行熔盐电解分离，阴极析出铟金属；4）以步骤3）所得的铟金属作为阳极进行二次电解提纯，得到高纯铟。本发明所得产品的纯度达到99.995%以上，其产率高，生产成本低廉，材料的回收率高达95%以上，制备过程中无有害废水产生，安全环保，降低了企业废水处理成本。另外，本发明还解决了溶液电解过程中存在的胶体难以过滤和海绵铟容易氧化等问题。CN103590072ACN1035972ACN103590072A权利要求书1/1页1.一种高纯铟的制备方法，该方法包括以下步骤：1）对ITO废靶材进行破碎、研磨，得到靶材碎块；2）将靶材碎块置于还原炉中进行氧化还原反应，得到铟锡合金；3）将铟锡合金置于熔融的电解质中进行熔盐电解分离，阴极析出铟金属；4）以步骤3）所得的铟金属作为阳极进行二次电解提纯，得到高纯铟。2.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：步骤2）中以氢气或活性炭作为还原剂。3.根据权利要求2所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：以氢气作为还原剂时，还原炉的温度控制在700~1000℃之间。4.根据权利要求2所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：以活性炭作为还原剂时，还原炉的温度控制在1000~1300℃之间，活性炭的添加量为ITO废靶材的7~15wt%。5.根据权利要求4所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：以活性炭作为还原剂时，氧化还原反应过程中加入碳酸钠或氢氧化钠以分离熔渣和金属熔体。6.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的电解质为氯化铟与氯化锌、氯化铋和氯化钾中的任一种或几种的组合。7.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：步骤3）中熔盐电解过程的电流密度为10~30A/dm2。2CN103590072A说明书1/5页一种高纯铟的制备方法技术领域[0001]本发明涉及冶金领域，具体地说是一种高纯铟制备方法。背景技术[0002]高纯铟主要用于发光二极光、激光管、液晶显示屏和液晶摄像管等器件的制造，这些器件广泛应用于电视、汽车、钟表、音响设备、光通讯及红外线仪器等领域，对铟的纯度要求均很高。由于金属铟在地壳中的分布极为分散，没有独立的工业矿，原生铟大多数来源于锡、锌、铅及铜等冶炼过程，再生铟的回收显得尤为重要。[0003]ITO靶材中氧化铟与氧化锡的质量比为9:1，ITO靶材溅射镀膜利用率一般仅约60%，余为废靶材，同时在靶材生产过程中还产生边角料、切屑等，皆可用于铟的制备，ITO废靶材占铟消费总量的75%以上，每年高达千吨以上，因此ITO废靶材是最重要的铟的再生资源。[0004]目前，常用的ITO废靶材回收提纯制备高纯铟的工艺是用酸溶解ITO废靶材，使铟锡进入溶液，然后用铟板置换出溶液中的锡，再用铝板置换出溶液中的铟，得到粗铟，粗铟经溶液电解生产高纯铟。该方法在溶解作业时由于锡化物呈胶态沉淀物，使得过滤难度加大，海绵铟容易发生氧化，整个过程工艺复杂且高纯铟的产率低，生产费用高，同时湿法过程会产生大量的废水，也增加了企业废水处理的成本。发明内容[0005]本发明的目的在于提出一种高纯铟的制备方法，该方法仅需通过两次电解即可回收纯度达99.995%以上的高纯铟，其回收率高，生产成本低，同时不产生有害废水。[0006]为了解决现有技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的。[0007]一种高纯铟的制备方法，该方法包括以下步骤：1）对ITO废靶材进行破碎、研磨，得到靶材碎块；2）将靶材碎块置于还原炉中进行氧化还原反应，得到铟锡合金；3）将铟锡合金置于熔融的电解质中进行熔盐电解分离，阴极析出铟金属；4）以步骤3）所得的铟金属作为阳极进行二次电解提纯，得到高纯铟。[0008]步骤2）中以氢气或活性炭作为还原剂。[0009]以氢气作为还原剂时，还原炉的温度控制在700~1000℃之间。[0010]以活性炭作为还原剂时，还原炉的温