一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114934294A(43)申请公布日2022.08.23(21)申请号202210659258.7(22)申请日2022.06.13(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央大学园区(72)发明人曹丽云刘振婷冯亮亮黄剑锋冯永强徐国婷解雅洁(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249专利代理师张震国(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法(57)摘要一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法。将氯化钒和三聚硫氰酸机械混合后研磨；将研磨后的混合料装入瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，并在两端各放一个炉塞；排尽管式炉内空气，在惰性气氛下加热反应，反应结束后冷却至室温，研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。本发明制备的氮化钒/四硫化三钒电催化剂采用的是一步煅烧法，其具有反应过程简单，环境友好，适合工业化生产。同时异质结构暴露了大量的活性位点，促进了协同催化效应。当本发明材料应用在电解水催化剂时，表现出良好的电化学活性和稳定性。CN114934294ACN114934294A权利要求书1/1页1.一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法，其特征在于：1)按照质量比(4～6)：(25～35)称取氯化钒和三聚硫氰酸，机械混合后研磨；2)将研磨后的混合料装入瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，并在两端各放一个炉塞；3)排尽管式炉内空气，在惰性气氛下以5～10℃/min升温速率自室温升温至600～800℃，保温120min～180min；4)保温结束后，冷却至室温，研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。2.根据权利要求1所述的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中管式炉两端的炉塞间隔5cm放置。3.根据权利要求1所述的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)排尽管式炉内空气的方法为向管内通入惰性气体，继而进行4～6次抽气补气。4.根据权利要求1所述的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中惰性气体为氩气，气流速率为40～50sccm。2CN114934294A说明书1/3页一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于电催化材料领域，具体涉及一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法。背景技术[0002]随着工业产业的大力发展，环境污染和资源枯竭的问题增大了人类对可再生清洁能源的需求，风能、太阳能、生物能等已经被广泛应用在我们的日常生活中，而氢能因绿色、高效、质能比高、燃烧产物无污染等特点被人们认为是一种有潜力的清洁能源。电解水反应与其逆反应(氢氧燃料电池)是“氢能源”的重要内容，传统的Pt基贵金属催化剂被认为是析氢和氧还原过程中催化性能最好的，但由于地壳中含量低，价格昂贵等缺点限制了制氢技术的大范畴商业化发展。所以开发价格低廉、来源广泛的非贵金属材料电催化剂是一项有重大意义的研究课题。[0003]近年来，人们把目光投向极具前景的氮化钒和硫化钒。氮化钒作为一种重要的过渡金属氮化物，占据晶格间隙的N原子改变了金属d带的电子结构，使氮化物表面显示出了供电子的特性，因此VN能够表现出类似于贵金属Pt的电子性质。由于四硫化三钒固有的空位有序结构，其源于金属全层和金属空位层的排列方式，在进行掺杂或者复合时容易暴露缺陷，增加催化活性位点，能够表现出较好的电催化性能。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种制备条件简单、成本低廉、工艺过程容易操作且合成周期短的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法。[0005]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：[0006]1)按照质量比(4～6)：(25～35)称取氯化钒和三聚硫氰酸，机械混合后研磨；[0007]2)将研磨后的混合料装入瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，并在两端各放一个炉塞；[0008]3)排尽管式炉内空气，在惰性气氛下以5～10℃/min升温速率自室温升温至600～800℃，保温120min～180min；[0009]4)保温结束后，冷却至室温，研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。[0010]所述步骤2)中管式炉两端的炉塞间隔5cm放置。[0011]所述步骤3)排尽管式炉内空气的方法为向管内通入惰性气体，继而进行4～6次抽气补气。[0012]所述步骤3)中惰性气体为氩气，气流速率为40～50sccm。[0013]相较于现有技术，具体有益效果如下：[0014]1)从制备策略上比较，本发明制备的氮化钒/四硫化三钒电催化剂采用的是一步煅烧