一种5N级高纯铼粉的制备工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115055688A(43)申请公布日2022.09.16(21)申请号202210739884.7(22)申请日2022.06.28(71)申请人铜陵有色金属集团股份有限公司地址244000安徽省铜陵市长江西路(72)发明人钱俊杰俞鹰蔡晨龙方支灵潘荣选戴超(74)专利代理机构铜陵市天成专利事务所(普通合伙)34105专利代理师范智强(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B22F1/145(2022.01)B22F1/142(2022.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种5N级高纯铼粉的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种5N高纯铼粉的制备工艺，包括如下步骤：S1，将粗铼粉放入管式炉内，通入氧气进行升温氧化，制得七氧化二铼；S2,将制得的七氧化二铼放入坩埚中，坩埚上方放置多层塔盘，对七氧化二铼进行加热，使其升华进行提纯；S3,将上述升华提纯后的七氧化二铼研磨、过筛分级，制备出粒径为600~800目的七氧化二铼粉；S4,将分级后的七氧化二铼粉装入石英舟中，送入管式氢气还原炉进行氢气还原；S5,待氢气还原完成后，开启真空系统对管内进行抽真空操作，同时维持炉温，实现物料的真空蒸馏。本发明的制备工艺，其预处理工艺简单、产品纯度高、杂质少，能够制备出符合标准的5N高纯铼粉，便于工业化生产推广。CN115055688ACN115055688A权利要求书1/1页1.一种5N高纯铼粉的制备工艺，包括如下步骤：S1，将粗铼粉放入管式炉内，通入氧气进行升温氧化，制得七氧化二铼；S2,将制得的七氧化二铼放入坩埚中，坩埚上方放置多层塔盘，对七氧化二铼进行加热，使其升华进行提纯，七氧化二铼升华提纯温度大于360℃，升华时间0.5~6h；S3,将上述升华提纯后的七氧化二铼研磨、过筛分级，制备出粒径为600~800目的七氧化二铼粉；S4,将分级后的七氧化二铼粉装入石英舟中，送入管式氢气还原炉进行氢气还原；S5,待氢气还原完成后，先后关闭进气阀及出气阀，开启真空系统对管内进行抽真空操作，同时维持炉温，实现物料的真空蒸馏。2.根据权利要求1所述的一种5N高纯铼粉的制备工艺，其特征是所述S1中，粗铼粉氧化温度大于300℃，氧化时间0.5~8h。3.根据权利要求1所述的一种5N高纯铼粉的制备工艺，其特征是球磨机中与七氧化二铼接触部分均采用高纯玛瑙材质。4.根据权利要求3所述的一种5N高纯铼粉的制备工艺，其特征是玛瑙球粒径为0.5~3.0mm，球磨时间为0.53h，筛网材质采用PPH。~5.根据权利要求1所述的一种5N高纯铼粉的制备工艺，其特征是坩埚、塔盘及石英舟材质均为高纯石英材质。6.根据权利要求1所述的一种5N高纯铼粉的制备工艺，其特征是氢气还原温度大于700h，七氧化二铼粉料层铺设厚度为110mm。℃，还原时间0.5~5~7.根据权利要求1所述的一种5N高纯铼粉的制备工艺，其特征是S5中，真空度小于10Pa，蒸馏时间0.5~4h。8.根据权利要求1至7中任意一项所述的一种5N高纯铼粉的制备工艺，其特征是S1中，粗铼粉替换为粗七氧化二铼作为原料。2CN115055688A说明书1/3页一种5N级高纯铼粉的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及高纯铼粉的制备领域，具体涉及一种5N级高纯铼粉的制备工艺。背景技术[0002]金属铼是一种稀散、难溶金属，价格昂贵，具有高熔点、高电阻、硬度高、抗腐蚀性、塑性好和优良的电学特性。铼的熔点仅次于碳和钨，密度、沸点居所有单质之首，电阻率比钨大3倍。铼的硬度大、机械强度高、具有良好的可塑性，在常温下易拉丝轧片，但不能经受热加工。粉状铼在室温空气中稳定，加热易燃烧，在高于600℃温度时会激烈氧化成Re2O7。[0003]制备铼粉的方法有电解法、氢还原法、气相沉积法等，其中氢还原法是应用最为普遍的方法，但是该方法受原料性质影响较大，制备的铼粉颗粒分布不均匀，结块严重，振实密度低，流动性差，产品纯度容易受到原料的限制。氢气还原工艺制备高纯铼粉的前提条件是原料铼酸铵纯度要大于99.99%，其杂质含量要达到既定要求，方可制备出符合要求的高纯铼产品，从而导致高纯铼的制备工艺流程过长，成本过高。[0004]比如公开号为CN111872409A公开了一种高纯航空级铼粒的生产工艺，但该方案杂质总量还是较多，无法达到5N级及更高要求。[0005]再比如公开号为CN114309631A公开了一种铼粉的制备方法，将铼酸铵粉末置于容器中，放入炉内，通入干燥净化后的空气，煅烧，获得氧化铼粉末；然后通入氢气，将氧化铼还原；然后将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，进行氢气脉冲还原，还原结束后，保持真空利用容器内的余热，进行真空除气；将除气后的铼粉进行超声