一种高纯铼粉的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112404446A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011232440.1(22)申请日2020.11.06(71)申请人金川集团股份有限公司地址737103甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人张新涛张科翠张东王江冯臻刘长仨邓洪民(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心11028代理人范威(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B22F9/04(2006.01)B22F9/14(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种高纯铼粉的生产方法(57)摘要本发明公开了一种高纯铼粉的生产方法，包括：a)向含铼为98％～99％的粗铼酸铵中，通入氢气进行还原，制备得到铼粉；b)将得到的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成粒径小于150μm的铼粉粉末；c)将得到的铼粉粉末进行等离子球化，控制进料速度10‑200g/min、功率10‑60kw；d)将等离子球化过程中形成的气体杂质回收，铼粉冷却后收集。该方法操作简单，成本低，回收率高，易于实现规模化生产。CN112404446ACN112404446A权利要求书1/1页1.一种高纯铼粉的生产方法，其特征在于，所述方法包括：a)向含铼为98％～99％的粗铼酸铵中，通入氢气进行还原，制备得到铼粉；b)将得到的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成粒径小于150μm的铼粉粉末；c)将得到的铼粉粉末进行等离子球化，控制进料速度10-200g/min、功率10-60kw；d)将等离子球化过程中形成的气体杂质回收，铼粉冷却后收集。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)控制还原温度600℃～1000℃，还原时间2h-3h。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤a)铼粉中氧含量不超过0.5％。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤a)将粗铼酸铵装入不锈钢料盒中，然后置于管式炉中进行还原。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤c)将得到的铼粉粉末置于射频感应等离子球化设备中，通入保护气进行等离子球化。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述保护气为氩气，纯度为99.99～99.999％。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤d)将球化过程中形成的气体杂质通过旋风分离器回收。2CN112404446A说明书1/2页一种高纯铼粉的生产方法技术领域[0001]本发明涉及火法冶金技术领域，具体涉及一种高纯铼粉的生产方法。背景技术[0002]工业化提纯铼粉方法主要采用如下方法：第一种是将水溶液电解法和高铼酸盐氢还原法或二氧化铼氢还原法制的铼粉在750℃通氯气制成氯化铼，进行水解获得高纯二氧化铼，再进行氢还原制成铼粉，纯度可高于99.9％。但是该方法反应慢、流程长、操作复杂、污染大、金属回收率低。第二种是使氧化铼升华提纯，对铼氧化物(Re2O7)进行速度很慢的蒸馏，得到铼酸溶液；再用氨水中和，使铼成为高铼酸铵结晶；最后用氢还原，得纯度高于99.9％的铼粉。但是，该方法同样存在反应慢、操作复杂、成本高、不易规模化、金属回收率低等问题。发明内容[0003]针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种回收率高、成本低、操作简单的高纯铼粉的生产方法。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的。[0005]一种高纯铼粉的生产方法，其特征在于，所述方法包括：[0006]a)向含铼为98％～99％的粗铼酸铵中，通入氢气进行还原，制备得到铼粉；[0007]b)将得到的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成粒径小于150μm的铼粉粉末；[0008]c)将得到的铼粉粉末进行等离子球化，控制进料速度10-200g/min、功率10-60kw；[0009]d)将等离子球化过程中形成的气体杂质回收，铼粉冷却后收集。[0010]进一步地，所述步骤a)控制还原温度600℃～1000℃，还原时间2h-3h。[0011]进一步地，所述步骤a)铼粉中氧含量不超过0.5％。[0012]进一步地，所述步骤a)将粗铼酸铵装入不锈钢料盒中，然后置于管式炉中进行还原。[0013]进一步地，所述步骤c)将得到的铼粉粉末置于射频感应等离子球化设备中，通入保护气进行等离子球化。[0014]进一步地，所述保护气为氩气，纯度为99.99～99.999％。[0015]进一步地，所述步骤d)将球化过程中形成的气体杂质通过旋风分离器回收。[0016]本发明的有益技术效果，本发明提供了一种从粗铼酸铵中制备高纯(纯度高于99.9％)铼粉的方法，先采用氢还原将铼酸铵还原成铼粉以及杂质还原成单质，在经过等离子球化将铼粉熔化造粒，在铼粉熔化造粒过程中