一种含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115141069A(43)申请公布日2022.10.04(21)申请号202210126498.0(22)申请日2022.02.10(71)申请人天元航材（营口）科技股份有限公司地址115000辽宁省营口市自由贸易试验区营口西市区新湖大街75号(72)发明人蔡东祝凯乾王浩周莹杨录新何通董长春(74)专利代理机构深圳驿航知识产权代理事务所(普通合伙)44605专利代理师杨伦(51)Int.Cl.C06B33/00(2006.01)C06D5/06(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称一种含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法(57)摘要本发明实施例提供一种含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法，本方法通过将市售低含量的无定形元素硼通过精制炉进行精制及后处理得到可以直接用于含硼富燃料推进剂用元素硼，将市售无定形元素硼与硼酐按比例混合在一定温度下加热到熔融状态，此时将精制助剂分多次喷溅到熔融的硼粉及硼酐混合料中，反应完全后保温，全程用惰性气体保护，待温度降低到室温时，取出物料进行后处理，酸洗两次，水洗两次，水洗后加入处理剂进行包覆处理，经包覆后烘干得到含硼富燃料推进剂用元素硼。本发明生产的无定形元素硼含量高，杂质少，能显著改善硼粒子的点火燃烧性能，并且与含硼富燃料推进剂有良好的相容性，能够改善含硼富燃料推进剂生产工艺，可直接应用于含硼富燃料推进剂中。CN115141069ACN115141069A权利要求书1/2页1.一种含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1.将无定形元素硼和硼酐在惰性气体下按照重量比1:1‑1:1.5进行混合，混合时间为2‑4小时，所述无定形元素硼中的硼含量为84～92％、过氧化氢不溶物≤0.4、镁含量5～13％；S2.将混合料在精制炉中升温至600℃进行精制处理，精制时间为2‑4小时，待精制炉中的物料呈半熔融状态时，喷入精制助剂2‑3次，间隔时间0.5‑1小时，精制总时长4‑6小时，精制结束降温到室温后出炉，所述精制助剂配比：氟化氢钾19～39％，氯化钾7～17％，氟硼酸钾19～36％，氟化钾18～36％，其余加入氯化钾至100％；S3.酸洗后处理：第一次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为5mol/L‑8mol/L的稀硫酸加热到90℃，搅拌2h，并进行第一次酸洗压滤；第二次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为6mol/L‑12mol/L的稀盐酸加热到90℃，搅拌2h，并进行第二次酸洗压滤；S4.水洗后处理：对两次酸洗后的物料进行二次水洗，第一次水洗按照固液质量比1:20加入去离子水加热到90℃，搅拌2h，并进行第一次水洗压滤；第二次水洗按照固液质量比1:20加入蒸馏水加热到90℃，搅拌2h，并进行第二次水洗压滤；S5.包覆后处理：对两次水洗后的物料进行处理剂包覆处理，将两次水洗后的物料、去离子水、处理剂，按照质量比19％：80％：1％，加热到75℃，搅拌2h，并进行压滤，真空70℃进行干燥得到含硼富燃料推进剂用元素硼。2.如权利要求1所述的含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法，其特征在于，在S1中，所述无定形元素硼和所述硼酐的重量比为1:1，混合时间为4小时，所述无定形元素硼中的硼含量为84％、镁含量12％；在S2中，所述精制时间为4小时，喷入精制助剂的次数为3次，所述间隔时间0.5小时，所述精制总时长6小时；在S3中，第一次酸洗加入的稀硫酸浓度为8mol/L，第二次酸洗加入的稀盐酸浓度为12mol/L。3.如权利要求1所述的含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法，其特征在于，在S1中，所述无定形元素硼和所述硼酐的重量比为1:1，混合时间为3小时，所述无定形元素硼中的硼含量为88％、镁含量9％；在S2中，所述精制时间为3小时，喷入精制助剂的次数为2次，所述间隔时间0.5小时，所述精制总时长为4小时；在S3中，第一次酸洗加入的稀硫酸浓度为6mol/L，第二次酸洗加入的稀盐酸浓度为8mol/L。4.如权利要求1所述的含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法，其特征在于，在S1中，所述无定形元素硼和所述硼酐的重量比为1:1，混合时间为2小时，所述无定形元素硼中的硼含量为90％、镁含量6％；在S2中，所述精制时间为2小时，喷入精制助剂的次数为2次，所述间隔时间0.5小时，所述精制总时长4小时；在S3中，第一次酸洗加入的稀硫酸浓度为5mol/L，第二次酸洗加入的稀盐酸浓度为6mol/L。5.如权利要求1‑4中任一项所述的含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法，其特征在2CN115141069A权利要求书2/2页于，所述惰性气体包括氩气以及氦气中的一种。6.如权利要求1‑4中任一项所述的含硼富燃料推进剂用元素硼的制备方法