一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115784819A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211511155.2(22)申请日2022.11.29(71)申请人天元航材（营口）科技股份有限公司地址115000辽宁省营口市自由贸易试验区营口市西市区新湖大街75号(72)发明人祝凯乾蔡东周正勇周莹王浩杨廷勇王博董长春何通(74)专利代理机构深圳驿航知识产权代理事务所(普通合伙)44605专利代理师杨伦(51)Int.Cl.C06B33/00(2006.01)C06D5/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法(57)摘要本发明公开的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，属于固体推进剂制备领域，该方法将三氧化二硼与镁粉按比例混合得到混合料装入充满惰性气体的还原炉中，且反应之前进行抽真空，充惰性气体操作，电炉给电升温，发生自蔓延反应，此时泄压口在烟气压力下瞬间打开，排除烟气。待自蔓延反应结束后，充入大量惰性气体，继续保温20‑30分钟，之后断电，待冷却到室温后出炉。进一步进行酸洗，水洗、碱洗、醇洗、烘干，球磨，即可得到含硼贫氧推进剂用无定形元素硼，本方法不引入其它杂质，含量高、堆积密度大、且制备方法简单，降低了反应的起始温度，降低了反应能耗，可以结合自动化系统大批量生产。CN115784819ACN115784819A权利要求书1/1页1.一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、向机械合金化设备中加入三氧化二硼和镁粉，使用惰性气体置换，开启机械合金化设备，混合时间5‑7h，得到混合料；S2、置换气体：将还原炉密封，进行抽真空，充惰性气体的置换工作，使反应容器内充满惰性气体；S3、自蔓延反应：将还原炉升温至200‑300℃，电炉丝点燃物料，引发自蔓延反应，反应约1min结束，保温20‑30min，得到无定形元素硼粗品；S4、预处理：将无定形元素硼粗品进行去离子水泡，盐酸泡，重复3遍；S5、酸处理：酸洗、水洗：将预处理后的物料进行酸洗，酸洗浓度10mol/L，时间5‑7小时，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0‑8.0，结束水洗；S6、后处理：碱洗、醇洗、烘干、球磨：将结束水洗后的物料进行氢氧化钠、乙醇洗涤，醇洗之后进行真空干燥，干燥温度60‑70℃，时间约为20小时左右，当水分≤0.5％后合格出烘箱，成品料进行球磨后得到成品高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼。2.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1中三氧化二硼纯度≥99.0％，Fe2O3≤0.0005％，Na2O≤0.0010％，K2O≤0.0010％，水分≤0.2％；镁粉的活性镁含量≥98.5％，Fe含量≤0.2％，Cl含量≤0.005，水分≤0.1％，盐酸不溶物≤0.2％。3.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1中三氧化二硼、镁粉的质量比为1.5‑2:1。4.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1中的反应设备为高能震动球磨机或震动球磨机的任一种。5.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1与S2中的惰性气体为氩气、氦气二者中的任一种或二者的混合气体。6.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S2中设备的氧含量检测为≤0.1％。7.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S4中酸泡水泡的酸浓度为12mol/L，酸泡时间2小时。8.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S5中酸洗浓度为10mol/L，酸洗时间5‑7h，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0‑8.0，结束水洗。9.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S6中碱洗浓度3‑5mol/L，碱洗时间5‑7小时，醇洗浓度50％，醇洗时间2‑3小时，醇洗后进行真空干燥，干燥温度为60‑70℃，干燥时间约为24小时，当游离水≤0.5％后方可出烘箱，球磨时间2小时，当粒径＜2.0um出料，得成品高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼。2CN115784819A说明书1/3页一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法技术领域[0001]本发明涉及固体推进剂制备领域，特别涉及一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法。背景技术[0002]固体火箭冲压发动机(又称固体管道火箭)在20世纪5