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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115354299A(43)申请公布日2022.11.18(21)申请号202210961127.4(22)申请日2022.08.11(71)申请人湖南博云新材料股份有限公司地址410006湖南省长沙市岳麓区高新技术产业开发区麓松路500号(72)发明人刘婵陈亮邵南子沈益顺熊杰(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所(普通合伙)43114专利代理师钟丹(51)Int.Cl.C23C16/44(2006.01)C23C16/26(2006.01)C23C16/52(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图8页(54)发明名称一种石墨材料表面的抗氧化涂层及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,将石墨基体置于化学气相沉积炉内,先将温度升至950~1000℃,然后再通入由丙烯和氮气组成的混合气体A,进行第一次化学气相沉积,然后再将温度升至1020~1050℃,通入由甲烷和丙烷组成的混合气体B,进行第二次化学气相沉积即得抗氧化涂层,所述抗氧化涂层由多孔内层以及致密外层组成,所述多孔内层的厚度为5~15μm,致密外层的厚度为15~35μm,所述抗氧化涂层的厚度为20~50μm,具有较高的机械强度以及优秀的抗氧化性,在系统抽真空条件下使用温度可达2200℃,使用寿命达60~70天(无涂层石墨基体使用寿命为25~30天)。CN115354299ACN115354299A权利要求书1/1页1.一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:将石墨基体置于化学气相沉积炉内,先将温度升至950~1000℃,然后再通入由丙烯和氮气组成的混合气体A,进行第一次化学气相沉积,然后再将温度升至1020~1050℃,通入由甲烷和丙烷组成的混合气体B,进行第二次化学气相沉积即得抗氧化涂层。2.根据权利要求1所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述混合气体A中,丙烯的体积分数为20%~35%;所述第一次化学气相沉积的压力为1.0~1.6kPa;第一次化学气相沉积的时间为20h~50h。3.根据权利要求1所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述第一次化学气相沉积完成后,停止通入混合气体A,仅通入氮气并持续抽真空,并保温1~3h后,再将温度升至1020~1050℃,然后停止通入氮气,通入由甲烷和丙烷组成的混合气体B,进行第二次化学气相沉积。4.根据权利要求1或3所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述混合气体B中,丙烷的体积分数为8%~20%;第二次化学气相沉积的压力为1.2~2.5kPa;所述第二次化学气相沉积的时间为30h~80h。5.根据权利要求1所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:第二次化学气相沉积完成后,停止通入混合气体B,通入氮气,随炉冷却至300℃以下时,再次充氮气至微正压后,开炉,继续冷却至50℃以下,将产品出炉。6.根据权利要求1所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述化学气相沉积炉的内腔由分气室与沉积室组成,所述分气室与沉积室由支撑板分隔而成,所述支撑板上均布若干气孔,所述石墨基体通过嵌套装炉的方式置于支撑板上方位于沉积室中,所述石墨基体的正上方覆盖有盖板,所述盖板上设有一圈气孔,所述化学气相沉积炉的底部设置有3个进气口,3个进气口与位于化学气相沉积炉的分气室中的3个导气罐的进气口相连,任意一个导气罐的底部设置有1个进气口,4~8个出气口,所述导气罐位于支撑模具内,所述支撑模具由支撑座以及位于支撑座上方的支撑板组成。7.根据权利要求6所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述盖板的直径≧支撑板的直径,盖板的气孔直径为70‑100mm,所述支撑板的气孔直径为30‑50mm,任意两个气孔之间的距离为100‑105mm,气孔均匀分布于整个支撑板中。8.根据权利要求1所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述第一次化学气相沉积时,通入由丙烯和氮气组成的混合气体A,先经3个进气口,进入3个导气罐中,经3个导气罐分气后,再由支撑板的气孔均匀分气进入沉积室中;所述第二次化学气相沉积时,通入由甲烷和丙烷组成的混合气体B,先经3个进气口,进入3个导气罐中,经3个导气罐分气后,再由支撑板的气孔均匀分气进入沉积室中。9.根据权利要求1‑8任意一项所述的制备方法所制备的一种石墨材料表面的抗氧化涂层。10.根据权利要求9所述的一种石墨材料表面的抗氧化涂层,其特征在于:所述抗氧化涂层由多孔内层以及致密外层组成,所述多孔内层的厚度为5~15μm,致密外层的厚度为15~35μm,所述抗氧化涂层的厚度为20~50μm。2CN1