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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103435372A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103435372103435372A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310347952.6(22)申请日2013.08.12(71)申请人江苏赛菲新材料有限公司地址212000江苏省镇江新区通港路7号(72)发明人张冀冯春祥马小民(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称一种石墨碳套梯度抗氧化涂层及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨碳套梯度抗氧化涂层及其制备方法,对石墨碳套进行表面预处理;用含铝聚碳硅烷(PACS)作为制备石墨碳套梯度抗氧化涂层的前驱体,含铝聚碳硅烷(PACS)具有陶瓷产率高,抗氧化和耐高温效果好的优点,将预处理完毕的石墨碳套真空下浸渍含铝聚碳硅烷(PACS)的二甲苯溶液,真空状态保持1~10min后,2~10MPa加压浸渍,烘干后放入电炉升温至1100℃~1600℃,裂解制备石墨碳套梯度抗氧化涂层。CN103435372ACN1034572ACN103435372A权利要求书1/1页1.一种石墨碳套抗氧化梯度涂层制备方法,其特征在于:(1)石墨碳套预处理:对石墨碳套进行表面预处理,先表面抛光、然后进行清洗,最后进行干燥;(2)溶液配制:将含铝聚碳硅烷(PACS)溶于二甲苯,加热搅拌配制成30wt.%~60wt.%的含铝聚碳硅烷(PACS)/二甲苯溶液;(3)浸渍阶段:浸渍阶段分为真空浸渍和加压浸渍,真空浸渍是将经过步骤(1)处理后的石墨碳套预处理样块置于浸渍罐中,抽真空,将配好的上述含铝聚碳硅烷(PACS)/二甲苯溶液注入罐中,保持真空状态下真空浸渍1~10min;加压浸渍是:真空浸渍后加压2~10MPa,保持2~10MPa的压力浸渍1~5小时,浸渍完毕之后从浸渍罐中取出;(4)烘干阶段:将取出的经过浸渍后的石墨碳套进行烘干;(5)焙烧裂解阶段:烘干后再经过惰性气氛在500~1600℃下烧结,焙烧保温2~4小时,得到石墨碳套抗氧化梯度涂层;(6)重复步骤(3)至步骤(5)3-7次,最终得到石墨碳套抗氧化梯度涂层。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述的步骤(4)烘干阶段中,烘干温度为50-200℃;烘干时间为3-8小时;在所述的步骤(2)溶液配制阶段中,溶液配制温度50-80℃。3.如权利要求1或2任一项所述的方法,其特征在于:在所述的步骤(5)焙烧裂解阶段中,将烘干后的石墨碳套放入气氛炉中,通入惰性气体作为保护气体,随后控制气氛炉的升温速率为0.1~2℃/min,将炉温升至500-1000℃保温1~2小时;然后继续升温,升温速率为0.1~2℃/min,将炉温升至1100-1600℃再保温1~2小时,随后以2-10℃/min的速率降至室温,开炉后取出,得到石墨碳套抗氧化梯度涂层。4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:在所述的步骤(3)浸渍阶段:真空浸渍是将经过步骤(1)处理后的石墨碳套预处理样块置于浸渍罐中,抽真空至0到-1MPa。5.如权利要求1或4任一项所述的方法,其特征在于:在所述的步骤(3)浸渍阶段:真空浸渍是将经过步骤1)处理后的石墨碳套预处理样块置于浸渍罐中,抽真空至-0.1MPa,将配好的上述PACS/二甲苯溶液注入罐中,保持真空状态下真空浸渍10min;加压浸渍是:真空浸渍后加压5MPa,保持压力浸渍3小时,浸渍完毕之后从浸渍罐中取出。6.如权利要求1或3任一项所述的方法,其特征在于:在所述的步骤(5)焙烧裂解阶段中,将烘干后的石墨碳套放入气氛炉中,通入惰性气体作为保护气体,随后控制气氛炉的升温速率为0.1℃/min,将炉温升至650℃保温2小时;然后继续升温,升温速率为2℃/min,将炉温升至1400℃再保温2小时,随后以5℃/min的速率降至室温,开炉后取出,得到石墨碳套抗氧化梯度涂层。7.如权利要求1、2或4所述的方法,其特征在于:对于步骤(6),重复步骤(3)至步骤(5)3次或5次或7次。8.如权利要求1-7任一项所述方法制备的石墨碳套抗氧化梯度涂层,其特征在于:所制备的石墨碳套抗氧化梯度涂层在1100℃静态空气中保护石墨材料1000小时,氧化失重小于0.53wt.%,1100℃抗热震100次不脱落,使用温度达到2000℃。。2CN103435372A说明书1/5页一种石墨碳套梯度抗氧化涂层及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种石墨抗氧化复合涂层的制备方法,具体涉及一种采用高压浸渍SiC陶瓷先驱体即含铝聚碳硅烷(PACS)溶于二甲苯溶液,然后裂解的工艺来制备石墨碳套梯度抗氧化涂层的方法。背景技术[0002]硅钢生产