一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115491523A(43)申请公布日2022.12.20(21)申请号202211288776.9C22C1/02(2006.01)(22)申请日2022.10.20C22B9/20(2006.01)C23C14/34(2006.01)(71)申请人郑州大学地址450001河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号(72)发明人王成铎景奔李松杰何季麟孙本双李庆奎(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111专利代理师李秋红(51)Int.Cl.C22B34/34(2006.01)C22B1/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22C27/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法。将废钼靶进行加热、熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，刮除钼靶坯残留焊料；处理后所得钼靶坯的焊接面进行打磨处理、加工成块状；所得钼块依次进行酸洗、高纯水清洗、烘干，得到高纯钼块。将回收所得高纯钼块或市售高纯钼块和高纯钛块进行配料，配料后加入熔炼炉中关闭炉门，反复操作抽真空、充氩气，反复操作后关闭真空泵，充入高纯氩气进行通电熔炼，反复熔炼后得到低氧、致密合金，即钼钛合金。通过本发明回收废钼靶，能够将废钼靶中铟含量降至1ppm以下，满足显示领域的要求；利用本发明制备得到的钼钛合金氧含量低、致密度高，能够有效提升其变形加工和使用性能。CN115491523ACN115491523A权利要求书1/1页1.一种废钼靶的回收利用方法，其特征在于，所述回收利用方法包括以下步骤：a、将废钼靶进行加热，加热至160～250℃下进行熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，并刮除钼靶焊接面坯残留焊料；b、将步骤a处理后钼靶坯的焊接面进行打磨处理、加工成块状，得到钼块；c、将步骤b所得钼块进行酸洗处理，然后采用高纯水进行清洗、烘干，烘干后得到高纯钼块。2.根据权利要求1所述的废钼靶的回收利用方法，其特征在于：步骤b中所述打磨处理的深度为20～200μm，所得钼块的尺寸为1～50mm。3.根据权利要求1所述的废钼靶的回收利用方法，其特征在于：步骤c中所述酸洗处理时采用的酸为盐酸、硫酸、磷酸或者磺酸，所述酸的浓度为1～20％，所述酸洗时间为1～30h。4.根据权利要求1所述的废钼靶的回收利用方法，其特征在于：步骤c所得高纯钼块的纯度为99.9～99.995％。5.一种钼钛合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、将高纯钼块和高纯钛块按照4～1：1的摩尔比进行配料，配料后加入非自耗电弧熔炼炉或悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门；或者，将高纯钼块和高纯钛块按照4～1：1的摩尔比进行混合，混匀后压制成电极，将所得电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，关闭炉门；b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度≤9×10‑3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气，氩气充入后再次抽真空至真空度≤9×10‑3MPa；c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行反复熔炼，反复熔炼4～8次，得到钼钛合金。6.根据权利要求5所述的钼钛合金的制备方法，其特征在于：步骤a中所述高纯钼块为权利要求1废钼靶回收所得高纯钼块、市售高纯钼块或为高纯钼粉压制所得高纯钼块；所述高纯钼块的尺寸为1～50mm、纯度为99.9～99.995％；所述高纯钛块的尺寸为1～50mm、纯度为99.9～99.999％。7.根据权利要求5所述的钼钛合金的制备方法，其特征在于：步骤b中所述充入高纯氩气、抽真空，重复操作1～2次。8.根据权利要求5所述的钼钛合金的制备方法，其特征在于：所述高纯氩气的纯度为99.99～99.9999％。2CN115491523A说明书1/5页一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法一、技术领域：[0001]本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法。二、背景技术：[0002]在平板显示器和太阳能电池领域，常用高纯钼靶材溅射沉积的钼薄膜作为铜和基底之间的扩散阻挡层。这些钼靶以平面靶居多，其溅射利用率仅为30％，剩余70％成为废靶(残靶)。随着钼靶的大量使用，废钼靶数量也急剧增多，堆积严重。废钼靶通常用低熔点金属铟进行焊接绑定，解绑以后焊接面存在大量的铟。目前，废钼靶通常未进行净化处理，被低价贱卖给钢铁企业作为炼钢原料。因此，寻找废钼靶的高质量回收利用方法，对降低企业成本、促进钼行业的可持续发展具有重要的意义。[0003]同时，随着科技的发展，高质量平板显示器产品对扩散阻挡层耐腐蚀性和附着性能等提出了更高的要求。研究表明，用钼钛合金作为扩散阻挡