从含锂铝冶炼尾渣中回收提取锂盐的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115784272A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211684272.9(22)申请日2022.12.27(71)申请人宜春天卓新材料有限公司地址336100江西省宜春市万载县工业园锦江大道999号(72)发明人吴进方苏捷吴雪吴金婷易磊(74)专利代理机构南昌市赣昌知识产权代理事务所(普通合伙)36140专利代理师冷隽中(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)C01D15/02(2006.01)C01F11/22(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称从含锂铝冶炼尾渣中回收提取锂盐的方法(57)摘要本发明就是要提供一种从含锂铝冶炼尾渣中回收提取锂盐的方法，是以含锂铝冶炼尾渣为主要原料，采用现有的提锂盐窑炉焙烧装置，实现对含锂铝冶炼尾渣中的锂的提取，从而避免现有的浓硫酸工艺方法的对生产设备设施装置腐蚀极大，以及在生产过程中，由于原料中氟含量过高，对环境造成极大影响的问题，实现工艺操作更简捷、更环保、更安全。提高了提取锂及锂盐的得率。CN115784272ACN115784272A权利要求书1/2页1.一种从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，是以含锂铝冶炼尾渣为原料，采用窑炉焙烧装置方法，其特征是包括如下方法步骤：配料混均：将含锂铝冶炼尾渣与混合盐及固氟剂按比例充分混和均匀，为含锂铝冶炼尾渣混合料；混合料成型与块状料疏松焙烧，将步骤1）含锂铝冶炼尾渣混合料充分搅拌混合均匀，压制成型为块状料，将块状料碓码，输送到窑炉装置中进行高温焙烧为块状熟料，控制高温焙烧温度为650℃～1050℃条件下，进行块状料疏松焙烧，使块状熟料中在气体作用下形成蜂窝状微细气孔，使焙烧成块状熟料硬度减弱，为疏松状态，并使锂铝冶炼尾渣混合料中的锂和氟元素处于弱束缚或游离状态，为含锂铝冶炼尾渣混合焙烧熟料；焙烧产生的尾气通过碱性水溶液喷淋回收；湿法球磨，将步骤2）含锂铝冶炼尾渣混合焙烧熟料经破碎处理为熟粉料，经输送装置输送至球磨装置中，向装有熟粉料的球磨装置中持续不断注入蒸发浓缩水，进行湿法球磨处理，为球磨浆料；4）水浸出处理，将步骤3）球磨浆料置于搅拌装置中和蒸发浓缩水充分混合，在不断搅拌条件下进行洗涤、浸泡处理，得硫酸锂混合溶液；固液分离，将步骤4）的硫酸锂混合溶液进行不断搅拌后，输送至带式过滤装置中进行固液分离，得滤渣为含氟化钙尾渣，滤液为硫酸锂溶液；沉锂制备碳酸锂或氢氧化锂，将步骤5）的硫酸锂溶液进一步的除杂过滤得到提纯后的提纯硫酸锂溶液，向提纯硫酸锂溶液中充入高纯二氧化碳气体或Na2Co3溶液与Li+碳化反应，得到碳酸锂溶液；将碳酸锂溶液采用蒸发浓缩装置，经蒸发浓缩后得到高纯碳酸锂产品；制备氢氧化锂是向提纯硫酸锂溶液中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液与Li+苛化反应，即得氢氧化锂产品。2.根据权利要求1所述从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，其特征是步骤1）配料混匀，其各组分组成质量配比是：含锂铝冶炼尾渣42％～68％，硫酸钠0％～22％，硫酸钙12％～25％，固氟剂8‑35%；所述固氟剂为氧化钙和碳酸钙的混合；控制氧化钙占各组分组成中总的质量比为4％～18％，碳酸钙占各组分组成中总的质量比为5％～20％。3.根据权利要求1或2所述从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，其特征是控制含锂铝冶炼尾渣中的各主要元素的质量配比为：Li2O2%～6％；F20％～60％，K、1.2‑2.6%，Na15‑25，AL8‑26，Ca2‑5，Fe0.01‑0.5，Mg0.1‑0.5，其他余量。4.根据权利要求1所述从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，其特征是步骤2）控制在焙烧温度条件下，恒温焙烧时间为30min～90min；所述块状料疏松焙烧是控制在焙烧温度条件下和恒温焙烧时间内，使含锂铝冶炼尾渣混合料中的碳酸钙能充分燃烧分解产生二氧化碳气体，并使块状熟料在分解产生的二氧化碳气体作用下形成蜂窝状微细气孔，使块状熟料硬度降低为疏松状态。5.根据权利要求1所述从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，其特征是步骤2）焙烧2CN115784272A权利要求书2/2页产生的尾气通过碱性水溶液喷淋回收是含锂铝冶炼尾渣混合料经焙烧后产生的外排尾气是采用氧化钙或氢氧化钙的碱性水溶液通过喷淋方式吸收形成氟化钙；控制碱性水溶液浓度为0.01‑0.5g/l。6.根据权利要求1所述从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，其特征是步骤3）湿法球磨，是控制熟粉料和蒸发浓缩水的质量比为1：0.2‑0.85。7.根据权利要求1所述从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，其特征是步骤3）控制球磨浆料的粒度为120‑250目。8.根据权利要求1所述从含锂铝冶炼尾渣中回收提锂盐的方法，其特征是步骤4）