一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法及其装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115852154A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211553491.3(22)申请日2022.12.06(71)申请人云南国钛金属股份有限公司地址651200云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人陈建立毕福丽李建军黄海广张伟祝永红赵丁金蓓(74)专利代理机构成都智言知识产权代理有限公司51282专利代理师蒋秀清(51)Int.Cl.C22B9/02(2006.01)C22B34/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法及其装置(57)摘要本发明公开了一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法及其装置，涉及海绵钛生产技术领域，本发明通过在蒸馏过程中于蒸馏炉底部设置超声波，增加氯化镁的分子自由程，加快氯化镁与钛坨的分离速度，即提高氯化镁在钛坨中的扩散速度，缩短蒸馏周期，降低生产成本。本发明通过在特定的位置增设超声波，超声波可使氯化镁和镁蒸发速率更快，可以适当降低高恒温温度，避免钛坨烧结和致密度增加，解决因钛坨烧结氯蒸不干净的问题，提高钛坨等级。CN115852154ACN115852154A权利要求书1/1页1.一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法，其特征在于，在蒸馏过程中于蒸馏炉底部设置超声波。2.如权利要求1所述的富含氯离子海绵钛去除杂质的方法，其特征在于，所述超声波的频率为40kHz‑55kHz。3.如权利要求2所述的富含氯离子海绵钛去除杂质的方法，其特征在于，所述超声波的频率分三个阶段梯度降低设置，三个阶段设置分别为：将蒸馏炉从上至下划分5个区加热点，第一阶段，将1‑5区分别升温至970℃‑980℃，恒温10h；第二阶段，将1‑5区温度升至990℃‑1000℃，恒温30h；第三阶段，待冷凝器残压不超过20Pa时，1区温度保持不变，将2‑5区温度升至1010℃‑1020℃，高恒温至蒸馏过程结束。4.如权利要求3所述的富含氯离子海绵钛去除杂质的方法，其特征在于，第一阶段恒温过程中的超声波频率为50kHz‑55kHz，第二阶段恒温过程中的超声波频率为45kHz‑50kHz；第三阶段恒温过程中的超声波频率为40kHz‑45kHz。5.如权利要求1所述的富含氯离子海绵钛去除杂质的方法，其特征在于，蒸馏结束后的操作为：关闭超声波，对蒸馏炉进行氩气回充，充至正压20‑25kPa,即可出炉。6.如权利要求1～5任意一项所述的富含氯离子海绵钛去除杂质的方法所采用的装置，其特征在于，包括蒸馏炉以及震动底座，所述蒸馏炉设置在震动底座上，所述震动底座通过硅胶高温线器连有一超声发生器。7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述震动底座由若干根短震动棒、长震动棒以及填充在短震动棒、长震动棒之间的震子胶组成，所述短震动棒、长震动棒均呈环状分布，且所述长震动棒位于短震动棒外围，形成中间低外围高且与蒸馏炉底部弧形相匹配的凹槽。8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述长震动棒的数量是短震动棒的2倍。9.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述硅胶高温线器的线圈外部包裹有耐高温陶瓷管进行保护。10.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述超声发生器的开关为手动开关或智能程序控制开关。2CN115852154A说明书1/4页一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法及其装置技术领域[0001]本发明涉及海绵钛生产技术领域，具体涉及一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法及其装置。背景技术[0002]目前大型工业生产海绵钛多数生产企业采用镁还原法，去除氯化镁和镁通常采用真空蒸馏法，在生产过程中，蒸馏前期温度在980℃‑1000℃、低真空就可将大部分的氯化镁和蒸馏出去，蒸馏后期主要是蒸馏钛坨毛细孔中的氯化镁和镁，需要开启高真空和高恒温，高恒温的时间取决于镁和氯化镁在海绵钛毛孔中的扩散速度。然在高恒温期间，长时间的高恒温，会导致钛坨烧结，钛坨毛孔的氯化镁和镁会蒸不干净，会导致海绵钛产品中氯超标，使其掉级，同时，长时间的高恒温还会导致钛坨致密度的增加，加剧破碎过程的剪切难度，同时，剪切硬亮块也会增多。此外，部分炉次因钛坨太致密，钛坨中氯化镁和镁难以蒸馏出来，需要更高的真空度、更多的蒸馏时间以及更高蒸馏温度，会提高钛坨的生产成本，延长蒸馏生产周期，不仅造成能源的浪费，还因为钛坨太致密导致氯化镁蒸不干净，进而影响产品的质量。发明内容[0003]针对现有海绵钛蒸馏后期高蒸馏温度、长时间高恒温致使钛坨烧结而导致的上述问题，本发明提供一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法及其装置。[0004]本发明采用的技术方案如下：[0005]一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法，在蒸馏过程中于蒸馏炉底部设置超声波。[0006]本发明利用了超声波的